[发明专利]利用二次锌渣连续生产纳米四针状氧化锌的方法在审

专利信息
申请号: 201810581574.0 申请日: 2018-06-07
公开(公告)号: CN108796607A 公开(公告)日: 2018-11-13
发明(设计)人: 许斌;卜二军;薛向欣;杨合;李玉银;徐晓;朱文玲;王晓晖 申请(专利权)人: 邯郸钢铁集团有限责任公司;河钢股份有限公司邯郸分公司
主分类号: C30B29/16 分类号: C30B29/16;C30B29/62;C30B29/66;C30B25/00
代理公司: 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 代理人: 曹淑敏
地址: 056015 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 次锌 石英坩埚 四针状氧化锌 四针状氧化锌晶须 坩埚炉 称取 蒸发 熔化 形貌 白色絮状 产品收集 加热坩埚 配料步骤 上层表面 停止加热 外部表面 氧化步骤 氧气反应 质量稳定 渣含锌 放入 刮取 制取 氧气 破碎 取出 生产
【说明书】:

一种利用二次锌渣连续生产纳米四针状氧化锌的方法,包括配料步骤:将二次锌渣进行破碎、筛分,称取一定量的二次锌渣作为原料;原料的熔化和蒸发氧化步骤:将称取好的原料放入石英坩埚中,置于坩埚炉底部,加热坩埚炉直至原料中的锌全部蒸发后停止加热,残渣留在石英坩埚底部,控制坩埚炉中的氧含量,使锌和氧气完全反应;产品收集步骤:当锌和氧气反应完全后,取出石英坩埚,并在室温下自然冷却,然后通过刮取石英坩埚外部表面及内部上层表面的方式得到白色絮状纳米四针状氧化锌晶须。本发明可利用二次锌渣含锌废料生产出质量稳定、成分均匀、形貌单一、颗粒细小的四针状氧化锌晶须,降低了纳米四针状氧化锌的制取成本,避免二次锌渣环境污染。

技术领域

本发明涉及一种纳米四针状氧化锌的生产方法,尤其涉及一种利用二次锌渣连续生产纳米四针状氧化锌的方法。

背景技术

现有技术中,生产纳米四针状氧化锌的原料主要有锌粉、锌锭、锌粒、锌片或高纯锌蒸气;采用锌粉制备一般需要对锌粉进行预氧化,使锌粉表面生成一定厚度的氧化膜,氧化膜可以在加热过程中抑制锌的快速蒸发,并且控制氧气向锌粉内部渗透,保证四针状氧化锌晶须生长所需的时间;锌粉的预氧化处理直接限制了纳米四针状氧化锌的大规模连续生产;而锌锭、锌粒、锌片或高纯锌蒸汽等高纯原料,一般要求原料中锌的质量百分比Zn>99.8wt%,原料成本显著提高。

生产纳米氧化锌的方法主要有机械粉碎法、化学反应法和热物理法。机械粉碎法得到的纳米粒子成分不均匀且容易团聚;化学反应法由于使用化学试剂,成本低、设备简单,但不能有效控制氧化锌晶须的形貌且污染环境;热物理法虽然够得到高纯度、高活性氧化锌,但一般使用真空条件,对加热设备要求高,真空环境限制了其工业化生产;改用惰性气体保护虽然可以改变对真空环境和设备的依赖,但通入的惰性气体也会使生产成本显著增加,并且,在生产氧化锌晶须的过程中,一般得到的氧化锌晶须形貌为不同形貌的混合物,较难大批量生产出形貌单一、纳米级的四针状氧化锌晶须。

钢铁企业热镀锌生产中会产生大量热镀锌渣,其中锌含量Zn>90 wt %;为实现这些热镀锌渣的再利用,钢铁企业通常对热镀锌渣进行提纯处理,在提纯过程中会产生二次锌渣,一般占热镀锌渣处理量的20%~30%,其中锌含量Zn>80wt%,铁含量Fe<5 wt %,这些二次锌渣会以低价卖出或直接外排;由于这些二次锌渣中单质锌含量仍然在80%以上,现有的处理方式直接影响锌资源的高效回收利用,直接外排会严重污染环境。而随着钢铁工业的迅速发展,二次锌渣的产出与日俱增,亟待开发二次锌渣含锌废料的回收再利用技术。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种利用二次锌渣连续生产纳米四针状氧化锌的方法,可利用二次锌渣含锌废料生产出质量稳定、成分均匀、形貌单一、颗粒细小的四针状氧化锌晶须,降低了纳米四针状氧化锌的制取成本,有效避免二次锌渣等含锌废料的环境污染。

为解决上述技术问题,本发明采取的技术方案如下:

利用二次锌渣连续生产纳米四针状氧化锌的方法,包括以下工艺步骤:

(1)、配料

将二次锌渣进行破碎、筛分,称取一定量的二次锌渣作为原料;

(2)、原料的熔化和蒸发氧化

将称取好的原料放入石英坩埚中,置于坩埚炉底部,加热坩埚炉直至原料中的锌全部蒸发后停止加热,残渣留在石英坩埚底部,控制坩埚炉中的氧含量,使锌和氧气完全反应;

(3)、产品收集

当锌和氧气反应完全后,取出石英坩埚,并在室温下自然冷却,然后通过刮取石英坩埚外部表面及内部上层表面的方式得到白色絮状纳米四针状氧化锌晶须。

(4)、连续生产

将另外一个装有原料的石英坩埚放入坩埚炉中,并重复步骤(2)、步骤(3),实现连续生产。

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