[发明专利]一种无需模板制备自由态花形铜颗粒的方法

说明书

一种无需模板制备自由态花形铜颗粒的方法，首先在聚酰亚胺基体上沉积Mo‑Cu合金膜，形成Mo‑Cu合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系；然后对所制备的膜基体系退火处理，制备出花形铜颗粒/Mo‑Cu薄膜的颗粒复合膜；然后，将制备的颗粒复合膜浸泡到装有无水乙醇的烧杯内，将烧杯置于超声波条件下超声震荡，超声震荡过程中，花形铜颗粒从Mo‑Cu薄膜表面分离并进入无水乙醇中，超声震荡20min后将Mo‑Cu薄膜取出，使烧杯内的无水乙醇蒸发，获得自由态花形铜颗粒。本发明采用射频磁控溅射技术沉积制备Mo‑Cu合金薄膜，并对薄膜进行真空退火，实现无需模板制备自由态亚微米花形Cu颗粒。

技术领域

本发明涉及半导体金属材料技术领域，具体涉及一种无需模板制备自由态花形铜颗粒的方法。

背景技术

随着微纳米科学技术的发展，微纳米尺寸颗粒的可控制备技术及应用已成为先进材料领域的研究热点之一。由于优异的导电、导热、催化等性能，铜（Cu）颗粒日益引起科研人员的重视，在微电子、催化、气敏、太阳能电池等领域具有广泛的应用。

目前，科研人员制备微纳米尺寸Cu颗粒的方法主要包括：光刻模板法、还原法水热合成法、反相胶束法、紫外光照射。通过这些方法，人们能够制备出不同尺度、不同形态（包括球形、棒状、多面体等形状）的Cu颗粒。上述方法都包括化学反应的工艺步骤，所需制备步骤及工艺参数较多，实验周期较长，有些工艺还存在一定的环境污染问题。采用Al₂O₃等材料作为模板，能够获得不同尺度、单分散纯铜颗粒，但是这种方法技术工艺复杂，成本高，而且在去除模板的过程中，容易对Cu颗粒造成污染。针对这一问题，本发明的目的是提出一种无需模板制备自由态花形铜颗粒的物理方法。

发明内容

本发明的目的是提出一种无需模板制备自由态花形铜颗粒的方法，制备的颗粒是微米尺度的花形铜颗粒。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：一种无需模板制备自由态花形铜颗粒的方法，首先，在聚酰亚胺基体上沉积Mo-Cu合金膜，形成Mo-Cu合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系；然后对所制备的膜基体系退火处理，制备出花形铜颗粒/Mo-Cu合金膜的颗粒复合膜；然后，将制备的颗粒复合膜浸泡到装有无水乙醇的容器内，将容器置于超声波条件下超声震荡，超声震荡过程中，花形铜颗粒从Mo-Cu薄膜表面脱离并进入无水乙醇中，超声震荡20min后将Mo-Cu合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系取出，让容器内的无水乙醇蒸发，获得自由态花形铜颗粒。取出的合金膜/基体可以作为薄膜材料用于其他微器件，也可对取出的合金膜/基体进行再次退火，仍然可以获得纳米Cu颗粒/合金膜复合结构，再次放入无水乙醇中超声震荡，获得更多的花形Cu颗粒，颗粒尺寸略小于第一次退火形成的颗粒。

本发明中，形成Mo-Cu合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系的工艺为：清洗聚酰亚胺基体，然后将聚酰亚胺基体固定到磁控溅射镀膜机基片台上，采用射频磁控溅射法制备Mo-Cu合金膜，溅射靶材是由99.95at%Mo靶和覆盖在Mo靶上的99.99at%Cu片组成的复合靶材，基片为聚酰亚胺薄膜，溅射过程中基片不加热。

本发明中，清洗聚酰亚胺基体的工艺为：将500μm厚、柔性的聚酰亚胺基体置入装有无水乙醇的容器中，将该容器放入超声波清洗机中超声清洗10min，然后将清洗后的聚酰亚胺基体置于装有去离子水的容器中再次超声清洗10min，将清洗好的聚酰亚胺用氮气吹干。

本发明中，射频磁控溅射法镀膜工艺：首先，对真空室抽真空，使真空度优于5×10^-4Pa，然后，通入高纯氩气使真空室的气压达到0.35Pa，接通射频电源，开始在聚酰亚胺基体上溅射沉积Mo-Cu合金膜，形成Mo-Cu合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系，其中，溅射功率为120W。