[发明专利]一种无需模板制备自由态花形铜颗粒的方法有效
申请号: | 201810380253.4 | 申请日: | 2018-04-25 |
公开(公告)号: | CN108277458B | 公开(公告)日: | 2020-01-07 |
发明(设计)人: | 孙浩亮;黄小雪;连鑫鑫;王广欣;韩超;黄书林 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
主分类号: | C23C14/20 | 分类号: | C23C14/20;C23C14/35;C23C14/58;B22F1/00;B22F9/02;B33Y30/00;B33Y40/00 |
代理公司: | 41120 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) | 代理人: | 魏新培 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 花形 铜颗粒 自由态 制备 超声震荡 模板制备 无水乙醇 烧杯 聚酰亚胺基体 膜基体系 复合膜 沉积 薄膜 射频磁控溅射 超声波条件 退火处理 真空退火 浸泡 蒸发 取出 | ||
1.一种无需模板制备自由态花形铜颗粒的方法,其特征在于:首先,采用射频磁控溅射法在聚酰亚胺基体上沉积Mo-Cu合金膜,形成Mo-Cu合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系;然后对所制备的膜基体系退火处理,制备出花形铜颗粒/Mo-Cu合金膜的颗粒复合膜;
然后,将制备的颗粒复合膜浸泡到装有无水乙醇的容器内,将容器置于超声波条件下超声震荡,超声震荡过程中,花形铜颗粒从Mo-Cu薄膜表面脱离并进入无水乙醇中,超声震荡20min后将Mo-Cu合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系取出,使容器内的无水乙醇蒸发,获得自由态花形铜颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种无需模板制备自由态花形铜颗粒的方法,其特征在于,形成聚酰亚胺基体Mo-Cu合金膜的膜基体系的工艺为:
清洗聚酰亚胺基体,然后将聚酰亚胺基体固定到磁控溅射镀膜机基片台上,采用射频磁控溅射法制备Mo-Cu合金膜,溅射靶材是由99.95at%Mo靶和覆盖在Mo靶上的99.99at%Cu片组成的复合靶材,基片为聚酰亚胺薄膜,溅射过程中基片不加热。
3.根据权利要求2所述的一种无需模板制备自由态花形铜颗粒的方法,其特征在于:清洗聚酰亚胺基体的工艺为:将500μm厚、柔性的聚酰亚胺基体置入装有无水乙醇的容器中,将该容器放入超声波清洗机中超声清洗10min,然后将清洗后的聚酰亚胺基体置于装有去离子水的基体中再次超声清洗10min,将清洗好的聚酰亚胺基体用氮气吹干。
4.根据权利要求2所述的一种无需模板制备自由态花形铜颗粒的方法,其特征在于:射频磁控溅射法制备工艺为:首先,对真空室抽真空,使真空度优于5×10-4Pa,然后,通入高纯氩气使真空室的气压达到0.35Pa,接通射频电源,开始在聚酰亚胺基体上溅射沉积Mo-Cu合金膜,形成Mo-Cu合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系,其中,溅射功率为120W。
5.根据权利要求2所述的一种无需模板制备自由态花形铜颗粒的方法,其特征在于:镀膜设备为JCP-350形高真空磁控溅射镀膜机,其中,通过改变Cu片的数量调控所制备的Mo-Cu合金膜中Cu的含量,制备Mo-15~37.6at%Cu合金膜,薄膜厚度为30-70nm。
6.根据权利要求1所述的一种无需模板制备自由态花形铜颗粒的方法,其特征在于:对所制备的膜基体系退火处理工艺为:在160-320℃、真空度优于9×10-4Pa条件下,退火30-60min,使得Mo-Cu合金膜/聚酰亚胺基体的表面自形成亚微米尺度的花形纯铜颗粒。
7.根据权利要求6所述的一种无需模板制备自由态花形铜颗粒的方法,其特征在于:亚微米尺度的花形纯铜颗粒,其尺度控制通过改变Mo-Cu合金膜中的铜含量、退火温度或薄膜厚度的工艺参数,实现调控铜颗粒的生长过程,即在Mo-Cu合金膜表面自形成亚微米尺度的花形纯铜颗粒。
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