[发明专利]掺铈铝酸钆镥石榴石晶体制备方法

说明书

本发明公开了一种掺铈铝酸钆镥石榴石晶体及其制备方法，化学式为：Ce_3xLu_3(1‑x‑y)Gd_3yAl₅O₁₂其生长工艺步骤如下：采用中频感应加热提拉法生长该晶体，发热体为铱金坩埚，原料经焙烧后按比例称量：原料经称配，研混均匀后经等静压机压制成块，在1300℃的高温下烧结发生固相反应，烧结好的原料放在干燥箱内保存；分别用氧化锆和氧化铝做保温罩和保温材料，用宝石片封住观察口，生长过程炉膛内部采用惰性气体保护，晶体生长温度约1950℃，提拉速度0.1～5mm/h，晶体转速5～30rpm。本发明具有晶体生长成本低、容易制备大尺寸、容易实现高浓度掺杂和闪烁性能出色等优点。

技术领域

本发明涉及闪烁晶体，特别是一种掺铈铝酸钆镥Ce_3xLu_3(1-x-y)Gd_3yAl₅O₁₂高温闪烁晶体及其制备方法。

背景技术

无机闪烁晶体是一种能将高能光子(X/γ射线)或粒子(电子、质子、中子等)的能量转换成易于探测的紫外/可见光子的晶态能量转换体。闪烁晶体做成的探测器广泛应用于高能物理、核物理、影像核医学诊断(XCT、PET等)、地质勘探、天文空间物理学以及安全稽查等领域。随着核探测及相关技术的飞速发展，其应用领域仍在不断拓展。不同应用领域对闪烁晶体提出了越来越高的要求，传统的NaI(Tl)、BGO、PWO等闪烁晶体已经无法满足高性能闪烁探测器的要求。

目前闪烁晶体的发展趋势是围绕高输出、快响应、高密度等性能为中心，通过以下几种渠道开展新型闪烁晶体的探索研究，提高和改善晶体性能：1)通过不同离子的共掺杂，改善现有闪烁晶体的不足，提高其闪烁性能，如光产额等；2)通过优化晶体生长配方、工艺和工程化技术研究，降低晶体生长成本和生长难度；3)通过晶体微观缺陷、共掺杂与晶体闪烁性能之间的相互关系，减少和抑制有害点缺陷，降低闪烁过程中的无辐射跃迁对能量转换的损耗。铈离子掺杂的硅酸盐和铝酸盐是近年来备受关注的两类高温无机闪烁体。

铈离子掺杂的高温无机闪烁晶体属于非本征闪烁体，掺杂的Ce³⁺离子作为晶体的发光中心，其发光机理由下面3个过程组成：a)首先闪烁晶体吸收高能射线或粒子，从而在晶格中产生大量的电子空穴对；b)大量的高能量电子空穴对通过电子-电子、电子-声子之间的相互作用进行弛豫，最后变为具有禁带宽度能量的热化电子空穴对，热化的电子空穴对再将能量传递到Ce³⁺发光中心；c)Ce³⁺离子通过5d-4f的跃迁发光。

Ce离子掺杂的高温氧化物闪烁晶体如：Ce:YAG、Ce:LSO、Ce:GSO、Ce:YAP、Ce:LuAP等是出现于上世纪80年代末-90年代初的一批新型无机闪烁晶体材料。和传统NaI:Tl，BGO，BaF₂，PWO等低熔点(不超过1500℃)无机闪烁晶体相比，Ce离子掺杂的高温氧化物晶体兼具有高光输出(约为BGO晶体的2-10倍)和快衰减(约为BGO晶体的1/5-1/20)特性，因此，这类性能优良的闪烁晶体引起科学界的高度重视。Ce离子掺杂的硅酸镥(LSO)和硅酸钇镥晶体(LYSO)因在医学PET(正电子发射断层摄影法)机和工业部门中的计算机断层摄影(CT扫描仪)系统中的重要应用而备受关注。US4 958 080描述了铈掺杂的Lu₂SiO₅晶体制备，专利US6624 420描述了Ce_2x(Lu_1-yY_y)_2(1-x)SiO₅晶体制备,专利US6 437 336涉及Lu_2(1-x)M_2xSi₂O₇类晶体制备，其中M至少部分是铈元素。这类闪烁体都共同地具有对高能量辐射的高阻止本领，引起非常快光脉冲的强光发射。