[发明专利]一种2,5‑二氨基苯乙醇的制备方法

权利要求书

1.一种2,5-二氨基苯乙醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将2-羟基苯乙酸溶于乙醇中，加入沸石混合均匀后，加入冰醋酸和稀硝酸的混合物，控制温度在40-60℃条件下搅拌反应3-5h，减压蒸馏，冷却至10℃，析出固体，制得5-硝基-2-羟基苯乙酸；

(2)将制得的5-硝基-2-羟基苯乙酸与氨水混合均匀后，加入反应釜中，加入氯化铈、氯化镧和锌粉，控制压力为200KPa，在150-170℃条件下反应12-18h，之后经过滤，减压蒸馏后制得5-硝基-2-氨基苯乙酸；

(3)将制得的5-硝基-2-氨基苯乙酸溶解于乙醚中，加入FeCl₃和MnO₂，通入氮气，升温至80℃，常压下通入氢气，搅拌反应2-3h，冷却后过滤，蒸除乙醚，将得到的固体重结晶后，既得所述2,5-二氨基苯乙醇。

2.根据权利要求1所述的2,5-二氨基苯乙醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中沸石的使用质量与2-羟基苯乙酸的质量比为1:76。

3.根据权利要求1所述的2,5-二氨基苯乙醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中稀硝酸的浓度为20wt％，冰醋酸与稀硝酸的体积比为2:11，2-羟基苯乙酸与稀硝酸的使用质量比为152：305。

4.根据权利要求1所述的2,5-二氨基苯乙醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中5-硝基-2-羟基苯乙酸与氨水的摩尔比为1:1.3-1.5。

5.根据权利要求1所述的2,5-二氨基苯乙醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氯化铈、氯化镧和锌粉的质量比为1:2:5。

6.根据权利要求1所述的2,5-二氨基苯乙醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中5-硝基-2-羟基苯乙酸与锌粉的使用质量比为3-4:1。

7.根据权利要求1所述的2,5-二氨基苯乙醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中FeCl₃和MnO₂的质量比为2:1。

8.根据权利要求1所述的2,5-二氨基苯乙醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中5-硝基-2-氨基苯乙酸与FeCl₃的质量比为19:16。