[发明专利]一种选择性脱除氮上叔丁氧羰基的方法有效

专利信息
申请号: 201710939877.0 申请日: 2017-10-11
公开(公告)号: CN107652209B 公开(公告)日: 2020-11-13
发明(设计)人: 胡祥国;陈龙胜;赵辉;曾亦杰;许舒雯 申请(专利权)人: 安徽省科学技术研究院
主分类号: C07C269/06 分类号: C07C269/06;C07C231/12;C07D473/34;C07C271/22;C07C233/47;C07C271/16;C07C271/12
代理公司: 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 代理人: 乔恒婷
地址: 230000 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 选择性 脱除 氮上叔丁氧 羰基 方法
【权利要求书】:

1.一种选择性脱除氮上叔丁氧羰基的方法,其特征在于:

将0.1mmol反应底物溶于10mL乙腈中,搅拌过程中加入0.1mmol selectflour试剂,加热至50℃反应24小时,薄层析硅胶板跟踪检测反应,原料点消失表示反应完全,加入10mL10%硫代硫酸钠溶液淬灭反应,加入20mL乙酸乙酯稀释,用5mL食盐水洗涤两次,有机相再经过无水硫酸钠干燥、过滤、减压除去溶剂,最后通过柱层析分离提纯,洗脱液为正己烷和乙酸乙酯按体积比1:1-1:2混合构成,得到选择性脱去叔丁氧羰基而保留另一个酰基保护基的产物,结构式见下式II:

所述反应底物的结构通式见下式I:

其中:R1选自任意基团;R2选自叔丁氧基或苄氧基。

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