[发明专利]一种选择性脱除氮上叔丁氧羰基的方法有效
申请号: | 201710939877.0 | 申请日: | 2017-10-11 |
公开(公告)号: | CN107652209B | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 胡祥国;陈龙胜;赵辉;曾亦杰;许舒雯 | 申请(专利权)人: | 安徽省科学技术研究院 |
主分类号: | C07C269/06 | 分类号: | C07C269/06;C07C231/12;C07D473/34;C07C271/22;C07C233/47;C07C271/16;C07C271/12 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 选择性 脱除 氮上叔丁氧 羰基 方法 | ||
1.一种选择性脱除氮上叔丁氧羰基的方法,其特征在于:
将0.1mmol反应底物溶于10mL乙腈中,搅拌过程中加入0.1mmol selectflour试剂,加热至50℃反应24小时,薄层析硅胶板跟踪检测反应,原料点消失表示反应完全,加入10mL10%硫代硫酸钠溶液淬灭反应,加入20mL乙酸乙酯稀释,用5mL食盐水洗涤两次,有机相再经过无水硫酸钠干燥、过滤、减压除去溶剂,最后通过柱层析分离提纯,洗脱液为正己烷和乙酸乙酯按体积比1:1-1:2混合构成,得到选择性脱去叔丁氧羰基而保留另一个酰基保护基的产物,结构式见下式II:
所述反应底物的结构通式见下式I:
其中:R1选自任意基团;R2选自叔丁氧基或苄氧基。
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