[发明专利]土壤中6种邻苯二甲酸酯的测定方法

权利要求书

1.一种土壤中6种邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：采用QuEChREs方法对样品进行前处理，气相色谱-质谱联用对样品进行测定，具体步骤如下：

（1）将采集的土壤样品自然风干、磨碎、过0.25 mm 筛；

（2）准确称取1.5-2.5g样品，精确至0.0001g，至30mL玻璃离心管中，加入2mL水，涡旋1min，使水与样品浸润，加入3-5mL乙腈，100µL内标，涡旋1.5min，加入正己烷和乙酸乙酯体积比为3:4的混合溶液，再加入2g MgSO₄，后涡旋1min，以4000r/min离心3min，用玻璃吸管吸取上层清液1.5-2mL至10mL玻璃离心管中，加入基质分散式固相萃取试剂，涡旋1min，以4000r/min离心2min，取上清液进行分析；

（3）配制标准工作溶液，采用乙腈/正己烷/乙酸乙酯体积比为4:3:4的混合溶剂配制含有6种邻苯二甲酸酯的具有梯度浓度的混合标准工作溶液，其浓度分别为0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、5.0µg/mL；

（4）采用GC-MS分别对标准工作溶液和样品进行测定，根据不同浓度的标准溶液的峰面积对内标物峰面积的比值得到标准工作曲线，由标准工作曲线得到样品对应的浓度与含量。

2.根据权利要求1所述的一种土壤中6种邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：步骤（2）中正己烷和乙酸乙酯混合溶液的加入量为7mL。

3.根据权利要求1所述的一种土壤中6种邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：步骤（2）中的内标为氘代邻苯二甲酸二丁酯。

4.根据权利要求1所述的一种土壤中6种邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：步骤（2）中的基质分散固相萃取试剂由50mg PSA，50mg C18EC，150mg Mg SO₄构成。

5.根据权利要求1所述的一种土壤中6种邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：步骤（4）中GC-MS的分析条件为：

气相色谱条件

分析柱：毛细管色谱柱：固定相：5%苯基/95%甲基聚硅氧烷；规格：30m×0.25mm× 0.25μm；

进样口温度：280℃；进样量：1μL，分流进样，分流比：10:1；

载气：氦气，恒流模式，流速：1.0 mL/min；

升温程序：初始温度100℃，保持1 min，以20 ℃/min的速率升至220℃，保持1 min，再以5 ℃/min的速率至280℃，保持15 min；

质谱条件

电离方式：电子轰击源（EI）；电离能量：70 eV；

传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；

测定方式：选择离子监测方式（SIM）扫描；

溶剂延迟：3 min。

6.根据权利要求1所述的一种土壤中6种邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：步骤（3）中标准工作溶液的具体配制方法如下：

分别准确称取0.01g邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）的单标，于10mL容量瓶中，用乙腈/正己烷/乙酸乙酯体积比为4:3:4的混合溶剂定容，配制成浓度为1mg/mL的混合标准溶液I；

准确移取10mL混合标准溶液I，于100mL容量瓶中，用混合溶剂定容，配制成浓度为100µg/mL的混合标准溶液II；

内标溶液：配制氘代邻苯二甲酸正丁酯浓度为0.1g/L的乙醇溶液；

标准工作溶液：准确移取10、20、40、100、200、500µL的混合标准溶液II于10mL容量瓶中，每个容量瓶中均加入100µL内标溶液，采用混合溶剂定容，得到工作标液中邻苯二甲酸酯的浓度为0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、5.0µg/mL。