[发明专利]二卤邻苯二甲腈的合成方法无效
| 申请号： | 201010217073.8 | 申请日： | 2010-07-05 |
| 公开（公告）号： | CN101880244A | 公开（公告）日： | 2010-11-10 |
| 发明（设计）人： | 段武彪;孟宪梓;贺春英;赵伊博;吴谊群 | 申请（专利权）人： | 黑龙江大学 |
| 主分类号： | C07C255/51 | 分类号： | C07C255/51;C07C253/20 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 韩末洙 |
| 地址： | 150086 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 二卤邻苯二甲腈的合成方法，它涉及一种卤代邻苯二甲腈的合成方法。本发明解决了现有二卤邻苯二甲腈的合成方法复杂，能耗高，合成产率低的问题。本发明合成方法：一、将二卤邻苯二甲酸酐加入到甲酰胺中，加热回流反应得二卤邻苯二甲酰亚胺；二、将二卤邻苯二甲酰亚胺加入氨水中，室温下反应得二卤邻苯二甲酰胺；三、将二卤邻苯二甲酰胺放入N，N-二甲基甲酰胺和二氯亚砜的混合液中，冰水浴中反应得二卤邻苯二甲腈。本发明的合成方法简单，易于实现，生成成本低，最终产物的后处理简单，能够进行大规模生产。本发明合成二卤邻苯二甲腈的产率达到85％以上，合成产率高。本发明的二卤邻苯二甲腈是重要的有机中间体，应用于医药、新材料领域。 | ||
| 搜索关键词： | 二卤邻苯 二甲 合成 方法 | ||
【主权项】：
二卤邻苯二甲腈的合成方法，其特征在于二卤邻苯二甲腈的合成方法是通过以下步骤实现的：一、将二卤邻苯二甲酸酐加入到甲酰胺中，然后在200～220℃回流2～5h，再提纯得二卤邻苯二甲酰亚胺；其中二卤邻苯二甲酸酐与甲酰胺的摩尔比为1∶10，所述二卤邻苯二甲酸酐中卤元素为氯、溴或者碘；二、将步骤一得到的二卤邻苯二甲酰亚胺加入氨水中，然后在室温下搅拌反应45～54h，再提纯得二卤邻苯二甲酰胺；其中二卤邻苯二甲酰亚胺与氨水的摩尔比为1∶120；三、将N，N-二甲基甲酰胺和二氯亚砜混合，在冰水浴中搅拌1～3h得混合液，然后向混合液中加入步骤二得到的二卤邻苯二甲酰胺，继续在冰水浴中搅拌4～6h，然后静置12～24h，再柱层析法分离提纯，得二卤邻苯二甲腈；其中N，N-二甲基甲酰胺和二氯亚砜的体积比为4∶3，二卤邻苯二甲酰胺与N，N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1∶17。
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- 蒙健 - 蒙健
- 2010-10-14 - 2011-06-15 - C07C255/51
- 本实用新型公开了一种新型四氯邻苯二甲腈生产装置，本实用新型属于农药制造领域，本装置要解决的问题是：以邻二甲苯为原料通过氨氧法流化床工艺制取邻二苯甲腈；以邻二苯甲腈为原料经过气相氯化的方法先流化床再固定床工艺生产四氯邻苯二甲腈；该装置包括：汽化器、混合器、流化床、收料器、烘干器、固定床；汽化器到混合器间设有管道、混合器到流化床间设有管道、流化床到收料器间设有管道、收料器到烘干器间设有第一输送机、烘干器到汽化器间设有第二输送机、流化床到固定床间设有管道、固定床到收料器间设有管道。四氯邻苯二甲腈是一种重要的有机中间体，广泛用于医药、染料、农药等领域。
- 新型百菌清生产装置-201020566782.2
- 蒙健 - 蒙健
- 2010-10-14 - 2011-05-11 - C07C255/51
- 本实用新型公开了一种新型百菌清生产装置，本实用新型属于农用杀菌剂制造领域，其特征是一种生产百菌清的机械装置。本装置要解决的问题是以间苯二甲腈为原料通过复合床工艺来制取百菌清，该装置包括制氮机、汽化器、混合器、固定床、流化床、收料器、烘干器；制氮机到汽化器间设有管道、汽化器到混合器间设有管道、混合器到固定床间设有管道、固定床到流化床间设有管道、流化床到收料器间设有管道、收料器到烘干器间设有第一输送机；该装置结构合理、工艺简单、操作简便、无污染、产品收率高且质量好，能生产出合格的百菌清成品。百菌清是一种高效、安全的广谱杀菌剂。
- 一种四氯间苯二甲腈结晶提纯的方法-200910055257.6
- 陆正松;胡清 - 江苏新河农用化工有限公司
- 2009-07-23 - 2011-02-02 - C07C255/51
- 本发明涉及一种四氯间苯二甲腈结晶提纯的方法，该方法包括以下步骤：将含有有害物质的原料四氯间苯二甲腈置于装有有机溶剂的溶解釜中，开启搅拌装置搅拌混合，然后将溶解釜内的温度升至85-90℃，保温反应1-1.5h，然后用冷却水将溶解釜降温至20-30℃，最后用离心机分离，得到的湿料经干燥后即得成品四氯间苯二甲腈。与现有技术相比，本发明操作简单，提纯率较高，获得的产品生物活性高，纯度≥99％，收率≥95％，主要杂质六氯苯含量≤10mg/kg，二甲苯不溶物＜03％。
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