[发明专利]一种立方碳化硅涂层的制备方法

说明书

本发明公开了一种立方碳化硅涂层的制备方法，包括如下步骤：(1)将石墨基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置的基板座上，抽真空，使压强降10Pa以下；(2)通入H₂作为稀释气体；(3)打开激光照射石墨基板表面，通过调节激光功率，使石墨快速升温；(4)通入含有前驱体六甲基二硅烷(HMDS)的载流气并调节反应室真空度至2500～4500Pa，保持10～30分钟；(5)关闭激光、HMDS及稀释气，抽真空并自然冷却至室温。本发明沉积所得薄膜为立方碳化硅(β‑SiC)薄膜，且不同的沉积条件下，可形成不同微观形貌的β‑SiC薄膜，可实现石墨材料表面润湿性的可控调节，适合推广应用。

技术领域

本发明属于无机材料结构控制领域，具体涉及一种立方碳化硅涂层的制备方法。

背景技术

石墨(熔点为3850℃)具有耐高温性，且热膨胀系数很小，强度也较高，被广泛应用于半导体行业中高温反应炉中的支撑件或反应坩埚。但在实际生产中，高温反应炉中常需要在含有H₂、O₂、NH₃气氛下运行。但当反应炉内的温度升至1000℃以上时，H₂、O₂、NH₃等气氛会快速与石墨反应从而刻蚀石墨材料，缩短石墨材料使用寿命。另一方面，石墨是一种孔隙率比较高的材料，孔隙率约10～23％，高温金属熔液与石墨件表面接触后，熔液易浸入石墨材料内。当炉温降至室温后，熔液凝固，清理石墨基板和坩埚时，很难将熔液凝固后的物质完全清除，工件再次升温时凝固的金属会再次挥发出来污染下一批半导体器件。

立方碳化硅具有制备成本低、耐高温，且在氧化或还原气氛下均有较强的抗腐蚀能力。在石墨材料表面制备致密且结构可控、润湿性可调的立方碳化硅涂层，可防止高温环境下H₂、O₂、NH₃等气体对石墨材料的刻蚀，也可避免高温熔液对于石墨材料的浸润，从而很大程度上提高工件的使用寿命和使用范围。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，而提出一种立方碳化硅涂层的制备方法，在石墨表面沉沉积得到立方碳化硅涂层，所得立方碳化硅涂层沉积速度快、结构密实、耐高温，且表面微观形貌和表面润湿性可调、适用性广，具有重要的研究和应用价值。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种立方碳化硅涂层的制备方法，包括如下步骤：

1)将石墨基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置的基板座上，抽真空使装置中的压强降到10Pa以下；

2)通入稀释气H₂；

3)打开激光照射石墨基板表面，调节激光功率，使石墨基板温度升至沉积温度，并保持稳定；

4)打开含有HMDS的载流气；

5)调节反应室内压强至沉积压强，保持进行沉积反应；

6)关闭激光、含有HMDS的载流气和稀释气体，抽真空至1～10Pa，并自然冷却至室温，即在石墨基板上沉积得立方碳化硅涂层。

上述方案中，所述稀释气的流量为2000～3000sccm。

上述方案中，所述激光的波长为1050nm；采用激光激发HMDS反应成膜。

上述方案中，所述HMDS(六甲基二硅烷)的流量为1～5sccm。

上述方案中，所述沉积温度为1250～1450℃。

上述方案中，所述沉积压强为2500～4500Pa。

上述方案中，所述保持沉积反应时间为10～30min。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：