[发明专利]镀锌板表面缺陷原位分析方法

说明书

本发明公开了一种镀锌板表面缺陷原位分析方法，属于镀锌板表面质量分析方法技术领域。该方法包括如下步骤：1)镀锌板试样的预处理；2)镀锌板试样表面缺陷区域的原位切割；3)镀锌板试样表面缺陷区域切割截面的显微形貌的观察和分析；该分析方法采用直接在缺陷区域进行原位截面制样，采用聚焦离子束扫描电子显微镜双束系统对镀锌板表面缺陷部位进行纳米尺度精密加工，并结合扫描电子显微镜、电子背散射衍射、能谱仪等分析手段进行实时观察，可分析镀锌板表面缺陷的各种类型和形成原因。

技术领域

本发明涉及镀锌板表面质量，属于分析方法技术领域，具体地涉及一种镀锌板表面缺陷原位分析方法。

背景技术

汽车镀锌板在制造和使用过程中，表面会出现线状、黑斑、白斑、灰斑、凹坑、麻点、露钢、皱折、疤块、印痕、分层、穿孔、冲压开裂等各类缺陷，这些缺陷来源包括镀锌板材料在炼钢、热轧、冷轧、镀锌等工序中产生，或在汽车零部件的制造和装配过程中产生，因此弄清这些缺陷的类型以及形成环节和原因，对于改进镀锌板表面质量具有重要的指导意义，对于企业具有显著的经济效益。

常规的钢铁材料表面质量分析手段包括：低倍观察材料缺陷的宏观形貌、金相显微镜观察材料金相组织、夹杂物等情况、扫描电镜或电子探针分析缺陷部位的微观形貌和微区成分以及其他如电子背散射衍射(EBSD) 分析材料的微观取向等，最终综合以上观察结果得出分析意见。但是运用常规的缺陷分析方法却无法有效的分析镀锌板表面的缺陷问题，主要原因如下：

1)对于镀锌板表面出现的质量问题，宏观观察后会采用电子显微束分析方法，如扫描电镜或电子探针观察镀锌板表面的形貌和微区成分，但是由于镀锌层的覆盖，无法有效观察到基体板面的信息，因此无法确定缺陷是来自镀锌层还是基板。

2)观察完表面需将试样的缺陷部位镶嵌成截面后进行观察，而试样在切割、磨制截面时，由于镀锌层容易粉化、外来物进入基体裂隙中等问题，无法判断该缺陷是由于试样本身的缺陷还是制样过程中人为带来的缺陷，因此导致分析结果不准确。

3)运用常规的强酸腐蚀去除表面镀锌层的方法，由于未考虑板面缺陷状态是否被破坏，原板面缺陷的信息是否保留完整，因此会导致缺陷的精确分析判断。

聚焦离子束扫描电子显微镜(FIB)双束系统因具有高强度聚焦离子束对材料进行微纳米尺度精密加工、并结合扫描电子显微镜(SEM)进行实时观察的优点，充分发挥了聚焦离子束和电子束两者的长处而成为制造纳米器件、加工纳米结构的重要手段和重要方法。

因此，采用聚焦离子束的方法能弥补上述常规的缺陷分析方法的不足，但目前尚未有关于采用此种方法对镀锌板表面缺陷进行原位分析的报道。

发明内容

为实现上述目的，本发明公开了一种镀锌板表面缺陷原位分析方法，该方法为采用聚焦离子束扫描电子显微镜双束系统对镀锌板表面缺陷部位进行纳米尺度精密加工，并结合扫描电子显微镜进行实时观察、分析镀锌板表面缺陷的类型和形成原因，它包括如下步骤：

1)镀锌板试样的预处理；

2)镀锌板试样表面缺陷区域的原位切割；

3)镀锌板试样表面缺陷区域切割截面的显微形貌的观察和分析；

所述步骤2)包括如下步骤：

21)调节镀锌板试样表面缺陷区域至电子束和离子束的共聚焦点；

22)镀锌板试样表面缺陷区域的气体沉积；

23)镀锌板试样表面缺陷区域的粗切和精抛。