[发明专利]镀锌板表面缺陷原位分析方法

权利要求书

1.一种镀锌板表面缺陷原位分析方法，该方法为采用聚焦离子束扫描电子显微镜双束系统对镀锌板表面缺陷部位进行纳米尺度精密加工，并结合扫描电子显微镜进行实时观察，分析镀锌板表面缺陷的类型和形成原因，其特征在于：它包括如下步骤：

1）镀锌板试样的预处理；

2）镀锌板试样表面缺陷区域的原位切割；

3）镀锌板试样表面缺陷区域切割截面的显微形貌的观察和分析；

所述步骤2）包括如下步骤：

21）调节镀锌板试样表面缺陷区域至电子束和离子束的共聚焦点；将预处理完的镀锌板试样放入聚焦离子束扫描电子显微镜双束系统的可调样品台中，使镀锌板试样的表面缺陷区域靠近样品台的边缘，倾斜样品台的角度至52°~56°使离子束与镀锌板试样表面垂直，设置电镜工作距离为4.9~5.3mm，控制电子束加速电压为5~15kV，离子束加速电压为20~30kV；

22）镀锌板试样表面缺陷区域的气体沉积；

23）镀锌板试样表面缺陷区域的粗切和精抛；根据缺陷区域尺寸确定切割的深度和宽度，切割的深度为10~30μm，切割的宽度为20~200μm；保证离子束与镀锌板试样表面垂直，开始粗切，粗切的离子束加速电压为20~30kV，离子束流15nA，粗切结束后，控制离子束与镀锌板试样表面之间的角度为2^o~5^o，进行精抛，精抛的离子束加速电压为20~30kV，离子束流为100pA~4nA；在切割时，采用离子束流调节光阑中的大尺寸光阑和高束流模式对切割截面进行时时观察。

2.根据权利要求1所述的镀锌板表面缺陷原位分析方法，其特征在于：所述步骤22）中，镀锌板试样表面缺陷区域进行Pt或C沉积，设置离子束流为50pA~300pA。

3.根据权利要求2所述的镀锌板表面缺陷原位分析方法，其特征在于：所述步骤22）中，在沉积之前，对气体注入系统中的气体预热0.5~1小时，保持气流稳定，并在所述步骤21）的共聚焦点调节完成后，对待沉积区域进行气体排放。

4.根据权利要求1或2或3所述的镀锌板表面缺陷原位分析方法，其特征在于：所述步骤1）中，将完成宏观观察和分析后的镀锌板试样切割成可放入扫描电镜观察的尺寸，对镀锌板试样表面的污染物进行清除，然后对镀锌板试样的表面缺陷区域进行标记。

5.根据权利要求1或2或3所述的镀锌板表面缺陷原位分析方法，其特征在于：所述步骤3）中，采用扫描电镜的二次电子像或背散射电子像观察缺陷区域切割截面的显微形貌，采用扫描电镜的能谱仪或波谱仪定性分析缺陷区域的元素组成及分布。