[发明专利]有机合成中间体己酸的合成方法

说明书

本发明公开了有机合成中间体己酸的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入1‑氨基‑2‑溴‑庚烷，控制搅拌速度,加入氯化钾溶液，升高温度；继续加入氧化镨粉末，升高温度，然后加入甘油三乙酸酯溶液，继续反应,降低温度，溶液分层，硝酸钠溶液洗涤多次，3‑己酮溶液洗涤多次，N‑甲基苯胺溶液洗涤多次，在季戊四醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品己酸。

技术领域

本发明涉及一种有机中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及有机合成中间体己酸的合成方法。

背景技术

己酸主要用于有机合成，制造酯类作人造香料，制造橡胶，假漆催干剂。现有合成方法大多采用将仲辛醇滴入硝酸中，常压脱水，再减压蒸馏，继续脱去水分后，收取158℃(8.0kPa)馏分，得已酸。这种合成方法需要使用硝酸作为反应原料，由于硝酸的腐蚀能力较强，对设备耐腐蚀能力要求较高，设备维护成本增加，不利于降低生产成本，而且减压蒸馏收集158℃馏分，反应能耗较高，同样也不利于减少生产成本，而且这种合成方法工艺比较复杂，因此有必要提出一种新的合成方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了有机合成中间体己酸的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入1-氨基-2-溴-庚烷，控制搅拌速度210-250rpm,在50-70min内加入氯化钾溶液，升高温度至40-46℃，维持30-50min；

B:继续加入氧化镨粉末，在3-4h内升高温度至60-67℃，然后加入甘油三乙酸酯溶液，继续反应60-90min,降低温度至10-15℃，溶液分层，硝酸钠溶液洗涤多次，3-己酮溶液洗涤多次，N-甲基苯胺溶液洗涤多次，在季戊四醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品己酸。

优选的，氯化钾溶液质量分数为15-21％。

优选的，甘油三乙酸酯溶液质量分数为15-21％。

优选的，硝酸钠溶液质量分数为20-27％。

优选的，3-己酮溶液质量分数为40-46％。

优选的，N-甲基苯胺溶液质量分数为60-65％。

优选的，季戊四醇溶液质量分数为80-87％。

整个合成过程可用如下总反应式表示：

相比于背景技术公开的合成方法，本发明提供的有机合成中间体己酸的合成方法，不需要使用硝酸作为反应原料，避免了硝酸较强腐蚀能力对设备耐腐蚀能力要求的提高，减少了设备维护成本，没有采用减压蒸馏收集158℃馏分，降低了反应能耗，减少了生产成本，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

附图说明

图1是成品己酸的¹H NMR分析谱图。

图2是己酸分子的氢原子标记图。

具体实施方式

实施例1：

有机合成中间体己酸的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入2mol 1-氨基-2-溴-庚烷，控制搅拌速度210rpm,在50min内加入800ml质量分数为15％的氯化钾溶液，升高温度至40℃，维持30min；