[发明专利]有机合成中间体己酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710714682.6 | 申请日： | 2017-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN108238925A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C53/126 | 分类号： | C07C53/126;C07C51/00;C07C51/43 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 有机合成 洗涤 升高 合成 氨基 甘油三乙酸酯 氯化钾溶液 硝酸钠溶液 季戊四醇 甲基苯胺 溶液分层 溶液洗涤 酮溶液 脱水剂 氧化镨 重结晶 庚烷 己酸 脱水 | ||
1.有机合成中间体己酸的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
A:在反应容器中加入1-氨基-2-溴-庚烷，控制搅拌速度210-250rpm,在50-70min内加入氯化钾溶液，升高温度至40-46℃，维持30-50min；
B:继续加入氧化镨粉末，在3-4h内升高温度至60-67℃，然后加入甘油三乙酸酯溶液，继续反应60-90min,降低温度至10-15℃，溶液分层，硝酸钠溶液洗涤多次，3-己酮溶液洗涤多次，N-甲基苯胺溶液洗涤多次，在季戊四醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品己酸。
2.根据权利要求1所述有机合成中间体己酸的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为15-21％。
3.根据权利要求1所述有机合成中间体己酸的合成方法，其特征在于，所述的甘油三乙酸酯溶液质量分数为15-21％。
4.根据权利要求1所述有机合成中间体己酸的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钠溶液质量分数为20-27％。
5.根据权利要求1所述有机合成中间体己酸的合成方法，其特征在于，所述的3-己酮溶液质量分数为40-46％。
6.根据权利要求1所述有机合成中间体己酸的合成方法，其特征在于，所述的N-甲基苯胺溶液质量分数为60-65％。
7.根据权利要求1所述有机合成中间体己酸的合成方法，其特征在于，所述的季戊四醇溶液质量分数为80-87％。
8.根据权利要求1所述有机合成中间体己酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol 1-氨基-2-溴-庚烷，控制搅拌速度250rpm,在70min内加入800ml质量分数为21％的氯化钾溶液，升高温度至46℃，维持50min；
B:继续加入3mol氧化镨粉末，在4h内升高温度至67℃，然后加入5mol质量分数为21％的甘油三乙酸酯溶液，继续反应90min,降低温度至15℃，溶液分层，质量分数为27％的硝酸钠溶液洗涤4次，质量分数为46％的3-己酮溶液洗涤8次，质量分数为65％的N-甲基苯胺溶液洗涤6次，在质量分数为87％的季戊四醇溶液中重结晶，无水硫酸钙脱水剂脱水，得成品己酸。
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