[发明专利]一种纳米纤维素的制备方法、纳米纤维素及净水膜、净水膜的制备方法

权利要求书

1.一种纳米纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：原料预处理：取龙须草剪切处理后粉碎龙须草粉末，取龙须草粉末投入发酵池中进行生物降解得到降解处理原料；

步骤二：制备α纤维素；取经脱水后的降解处理原料加入离子液体，搅拌混合后进行固液分离，得到滤液A和滤渣B，取滤渣B加入离子液体后，加热溶解，经固液分离后得到滤液C和滤渣D，向滤液C中加入乙醇后经固液分离处理得到α纤维素；

步骤三：制备纳米纤维素：取无水磷酸制备得到无水磷酸溶液，取步骤二制备的α纤维素与无水磷酸溶液相混合得到混合溶液，调节pH值至碱性，加入纯水发生酯化反应，反应结束后加酸中和，清洗处理后得到纳米纤维素；

其中，所述降解处理原料加入的离子液体为：2-甲氧乙基-1-甲基吡咯烷鎓赖氨酸盐、2-甲氧乙基-1-甲基吡咯烷鎓乙酸盐、2-甲氧乙基-1-甲基吡咯烷鎓丙酸盐或2-甲氧乙基-1-甲基吡咯烷鎓甘氨酸盐；所述滤渣B加入的离子液体为：甲氧乙基双乙基甲胺丙氨酸盐、甲氧乙基双乙基甲胺氨基酸类盐或甲氧乙基双乙基甲胺丙酸盐。

2.根据权利要求1所述的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，所述生物降解采用的酶为半纤维素酶，所述的发酵池中的半纤维素酶浓度为0.05～1.2g/L，发酵池内的温度为35～50℃，生物降解时长为24～28h；

所述降解处理原料与离子液体的固液比为1:1，搅拌混合条件为50～70℃下搅拌2～5h；

所述滤液C中加入乙醇后经固液分离处理得到的滤液经回收处理得到离子液体。

3.根据权利要求1所述的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，无水磷酸溶液的制备方法为取无水磷酸边冷却边加入纯水溶解，得到浓度为0.02～0.1mol/L的无水磷酸溶液；

所述α纤维素与无水磷酸的摩尔比为5～20:1；

调节pH值至碱性的碱性溶液为1N-氢氧化钠溶液，碱性pH值为11.0；

酯化反应中加入纯水的体积为混合溶液体积的0.2～1倍；

所述酯化反应条件为于30～50℃温度下反应0.5～2h；

反应结束后加入盐酸中和，洗净处理除去磷酸与氯离子后得到纳米纤维素。

4.一种净水膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：制备木质素基层：取制备纳米纤维素时得到的滤液A，向滤液A中加入乙醇后，使溶液中的溶质析出沉淀，经固液分离处理得到木质素，将所述木质素制备为木质素基层；

步骤二：制备聚醚砜超滤层：取聚醚砜溶于有机溶剂中，经溶解后超声脱泡、静置得到聚醚砜超滤层铸膜液，取木质素基层置于平板支撑面上，将聚醚砜超滤层铸膜液浇铸于木质素基层上表面，并刮制成膜，将覆有膜的木质素基层置于水凝胶中浸泡，取出干燥得到相互连接的聚醚砜超滤层和木质素基层；

步骤三：制备净水膜：将相互连接的聚醚砜超滤层和木质素基层置于平板支撑面上，取纳米纤维素溶于有机溶剂中，经溶解后超声脱泡、静置得到分离层铸膜液，取分离层铸膜液浇铸于聚醚砜超滤层上表面，并刮制成膜，将覆有膜的聚醚砜超滤层和木质素基层置于水凝胶中浸泡，取出后清洗、干燥得到净水膜，其中：

纳米纤维素通过如权利要求1-3任一项所述的制备方法制备得到，具体包括：

步骤一：原料预处理：取龙须草剪切处理后粉碎龙须草粉末，取龙须草粉末投入发酵池中进行生物降解得到降解处理原料；

步骤二：制备α纤维素；取经脱水后的降解处理原料加入离子液体，搅拌混合后进行固液分离，得到滤液A和滤渣B，取滤渣B加入离子液体后，加热溶解，经固液分离后得到滤液C和滤渣D，向滤液C中加入乙醇后经固液分离处理得到α纤维素；

步骤三：制备纳米纤维素：取无水磷酸制备得到无水磷酸溶液，取步骤二制备的α纤维素与无水磷酸溶液相混合得到混合溶液，调节pH值至碱性，加入纯水发生酯化反应，反应结束后加酸中和，清洗处理后得到纳米纤维素；其中，所述降解处理原料加入的离子液体为：2-甲氧乙基-1-甲基吡咯烷鎓赖氨酸盐、2-甲氧乙基-1-甲基吡咯烷鎓乙酸盐、2-甲氧乙基-1-甲基吡咯烷鎓丙酸盐或2-甲氧乙基-1-甲基吡咯烷鎓甘氨酸盐；所述滤渣B加入的离子液体为：甲氧乙基双乙基甲胺丙氨酸盐、甲氧乙基双乙基甲胺氨基酸类盐或甲氧乙基双乙基甲胺丙酸盐。