[发明专利]一种木质素的改性方法及木质素基环氧树脂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811314354.8 申请日: 2018-11-06
公开(公告)号: CN109467716B 公开(公告)日: 2021-02-02
发明(设计)人: 王一双;陈明强;孙琴琴;张涵;杨忠连;汪春生;汤志远;王君;陈明功 申请(专利权)人: 安徽理工大学
主分类号: C08H7/00 分类号: C08H7/00;C08G59/06
代理公司: 合肥兴东知识产权代理有限公司 34148 代理人: 姜玲燕
地址: 232001 *** 国省代码: 安徽;34
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种木质素的改性方法,包括以下步骤:将木质素和金属氧化物加入到低共熔体中进行改性反应,反应结束后,经过分离,得到改性木质素。基于该木质素的改性方法,本发明还提供一种木质素基环氧树脂的制备方法。本发明木质素的改性方法以低共熔体为溶剂,协同金属氧化物改性木质素,利用低共熔体中尿素与氯化胆碱形成氢键对木质素结构中C‑C、C‑O键和表面官能团进行可控的断裂,达到对木质素充分溶解的效果,再利用金属氧化物M=O键中形成的晶格氧对木质素进行选择性氧化,进而高效地催化脱除木质素表面的甲氧基、断裂木质素中的C‑O键,实现降低木质素空间结构位阻和增加表面羟基含量的目的,能够提高木质素与环氧氯丙烷的反应活性。
搜索关键词: 一种 木质素 改性 方法 环氧树脂 制备
【主权项】:
1.一种木质素的改性方法,其特征在于,包括以下步骤:将木质素和金属氧化物加入到低共熔体中进行改性反应,反应结束后,经过分离,得到改性木质素。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于安徽理工大学,未经安徽理工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201811314354.8/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种无机酸强化马来酸提取木质素的方法-202210269659.1
  • 王峰;蔡诚 - 中国科学院大连化学物理研究所
  • 2022-03-18 - 2023-09-26 - C08H7/00
  • 本发明属于木质纤维素生物质资源化利用技术领域,特别涉及一种无机酸强化马来酸提取木质素的方法。包括以下步骤:将水、马来酸和无机酸加入反应器中,再加入木质纤维素原料,反应完后趁热进行固液分离,液相加入1~4倍质量的纯水进行稀释,沉淀出木质素,固相用低沸点有机溶剂与水的混合液进行洗涤,溶解出残留在固相中的木质素,然后蒸发出有机溶剂沉淀出木质素,将沉淀出木质素的两种混合液分别进行固液分离得到木质素,再将两部分木质素混合后用清水洗涤和干燥后得到木质素产品。本发明工艺操作方便,反应在常压或低压下进行(小于0.3MPa),相比于单独使用马来酸提取木质素可获得更高的提取率,且提取的木质素纯度高。
  • 超支化聚硅氧烷改性木质素相容剂及其制备方法及应用-202210158405.2
  • 伍巍;曹贤武;黄敬鉥;赵婉婧 - 华南理工大学
  • 2022-02-21 - 2023-09-26 - C08H7/00
  • 本发明公开了超支化聚硅氧烷改性木质素相容剂及其制备方法与应用,属于可降解高分子复合材料相容性添加剂技术领域,解决现有木质素性能差,易团聚,对多相不相容体系增容效果不足的问题;本发明以有机木质素为主要原料,与超支化聚硅氧烷进行基团反应制备得到超支化聚硅氧烷改性木质素(lignin‑HBPSi);该改性木质素可以作为高分子多相混合物的增容剂,对高分子复合材料进行改性。本发明中木质素价格低廉、容易获取,使用超支化聚硅氧烷改性木质素不但能改善高分子多相体系不相容界面的融合,还能提高高分子复合材料的力学和加工性能,同时降低生产成本,加工过程工艺简单、操作容易,增容效果好。
  • 一种草酸和马来酸混酸水溶液提取木质素的方法-202210269657.2
  • 王峰;蔡诚 - 中国科学院大连化学物理研究所
  • 2022-03-18 - 2023-09-22 - C08H7/00
  • 本发明属于木质纤维素生物质资源化利用技术领域,特别涉及一种草酸和马来酸混酸水溶液提取木质素的方法。包括以下步骤:将粒径合适的木质纤维素原料均匀装入流通反应器中将反应器的温度加热至120~150℃,然后用机械泵将120~150℃的草酸和马来酸混酸水溶液通过管道泵入到流通反应器中,溶出木质素纤维素原料中的木质素,待酸液泵完后,再泵入木质纤维素质量10~50倍的温水洗涤残留的酸液,得到洗涤液,再用洗涤液稀释溶有木质素的酸液,从而沉淀出木质素,再经过固液分离得到木质素和稀释的酸液,木质素用水洗涤后干燥得到木质素产品。本发明操作性强,过程中无有毒有害物质使用或产生,极易工业化生产。
  • 一种水溶性木质素的分离方法-202210339590.5
  • 游婷婷;许凤;李海潮;何源;叶海船 - 北京林业大学
  • 2022-04-01 - 2023-09-08 - C08H7/00
  • 本发明提供了一种水溶性木质素的清洁分离方法,所述方法成本低廉、高效、绿色、能耗低,可以高效地分离生物质中的绝大部分木质素。所得的水溶性木质素可溶于水,十分有利于后续的利用。本发明的工艺操作简便,成本低廉,环境友好。整个操作过程不使用有毒、有害或不易回收的试剂。该新型分离工艺具有环境和经济可行性。实验表明本发明的方法中水溶性木质素的得率在80%以上。
  • 一种用于清洗PCB电路板的表面活性剂及其制备方法-202210956062.4
  • 张康;董晓昱;王晨;杨晓武;代方方 - 深圳市富贵花实业有限公司
  • 2022-08-10 - 2023-08-29 - C08H7/00
  • 本发明公开了一种用于清洗PCB电路板的表面活性剂及制备方法,属于电子元器件及表面活性剂领域,制备方法包括:以腐植酸为原料,首先利用酰化试剂将腐植酸酰化,然后与磺化试剂反应得到磺化改性的腐植酸,最后通过交联剂交联得到用于清洗PCB电路板的表面活性剂。该表面活性剂具有绿色环保、离子清洗效果好的特点,且拓宽了电子器件领域清洗剂的种类。该表面活性剂采用的原料来源广泛、价格低廉,且制备方法简单,易操作,可有效降低清洗PCB电路板的成本。
  • 一种高生物活性木质素及其制备方法-202210925813.6
  • 杨伟军;齐国闯;马丕明 - 江南大学
  • 2022-08-03 - 2023-08-25 - C08H7/00
  • 本发明提供了一种以纳米木质素(LNP)为原料制备胺化改性高生物活性木质素的方法。所述原料中纳米木质素10~50份,胺基化合物10~50份,醛基化合物10~50份,二氧化钛(TiO2)0.1~2份。该方法将木质素和胺基化合物按一定比例混合,常温下磁力搅拌,然后将醛基化合物与TiO2/水分散以滴加的方式混合均匀,在60~100℃和惰性气体保护等条件下进行曼尼希反应;本方法工艺简单、制备周期短、产率高。本发明使用木质素制备得到的胺化改性高活性木质素,与商业抗氧化剂相比,其清除自由基性能得到显著提升,且兼具优异的协同紫外屏蔽性能和抗菌活性,可应用于在化妆品、个人护理用品、生物制药、聚合物复合材料等领域。
  • 一种pH-UCST响应型木质素基两性离子化合物及其制备与室温下回收纤维素酶的方法-202110654603.3
  • 楼宏铭;李飞云;庞煜霞;杨东杰;邱学青 - 华南理工大学
  • 2021-06-11 - 2023-08-22 - C08H7/00
  • 本发明公开了一种pH‑UCST响应型木质素基两性离子化合物及其制备与室温下回收纤维素酶的方法。本发明通过在酶解木质素上接枝UCST响应型甜菜碱片段,合成pH‑UCST响应型木质素基两性离子化合物,利用其响应性能室温下高效回收纤维素酶,具体是将该木质素基两性离子化合物加入到纤维素酶溶液或酶解体系中,溶解或酶解后,将体系pH调低至4.0~4.5并降至室温,使pH‑UCST响应型木质素基两性离子化合物和纤维素酶同时沉淀析出,通过固液分离的方法回收纤维素酶。本发明方法利用pH‑UCST响应型木质素基两性离子化合物的pH‑UCST响应室温下高效回收溶液中的纤维素酶,回收过程操作简单,绿色环保。
  • 一种以木质素为优先策略的多组分生物质一体化高效分离方法-202211269875.2
  • 黎辉乔;苏斌 - 军安绿色新材料科技(广州)有限公司
  • 2022-10-18 - 2023-08-18 - C08H7/00
  • 本发明公开了一种以木质素为优先策略的多组分生物质一体化高效分离方法,包括以下步骤:(1)低共熔溶剂的制备;(2)生物质的预处理;(3)将步骤(2)得到的混合溶液,过滤、洗涤、干燥得到预处理后的生物质。(4)对步骤(3)得到的预处理后的生物质加入到步骤(1)制备的低共熔溶剂中;(5)将步骤(4)得到的固液混合物过滤,得到的固体为纤维素及半纤维素,液体为含有木质素的低共熔溶剂;(6)将步骤(5)得到的含有木质素的低共熔溶剂,加入水中,析出木质素,过滤、洗涤、干燥,得到产品木质素;(7)步骤(6)中低共熔溶剂组分可以回收利用。本发明提供分离方法,工艺过程简单、环保、收率高,所得木质素纯度高。
  • 一种利用玉米秸秆制备腐殖酸钾的方法及应用-202210817806.4
  • 李彬;齐佳敏;宁平;郭俊江;王紫嫙 - 昆明理工大学
  • 2022-07-12 - 2023-08-08 - C08H7/00
  • 本发明公开一种利用玉米秸秆制备腐殖酸钾的方法及应用,利用氧化铈催化氧化农林废弃物玉米秸秆生成大量的腐殖酸钾,催化剂还可以重复利用,将腐殖酸钾联合大宗工业固废赤泥、磷石膏进行土壤化应用,能消耗大量酸性固废磷石膏,降低赤泥的碱性,使其团聚性增强,同时也能增加赤泥土壤中有机物的含量,使赤泥土壤具备生长作物的条件,使大宗固废达到减量化、资源化、无害化的同时产生高附加值肥料,本发明方法简单、成本低廉、原料来源广泛,工程量较小,易于在实际工程中应用,为固废资源化利用提供了新途径。
  • 一种高分子量氧化木质素、制备方法及用于分散剂的用途-202210627964.3
  • 鲁潇;袁堂丰;何新耀;李玉博 - 佳化化学科技发展(上海)有限公司
  • 2022-06-02 - 2023-08-04 - C08H7/00
  • 本发明涉及一种高分子量氧化木质素及提高氧化木质素分子量的方法,并进一步公开经改性后的高分子量氧化木质素用于制备分散剂的用途,尤其是用于制备水泥基材料产品混凝土分散剂的用途。本发明所述高分子量高羧基含量氧化木质素的制备方法,通过在碱性条件下使高浓度木质素溶液进行缩合反应以提高木质素的分子量;随后再在碱性条件下对木质素进行氧化改性,引入羧基基团;并继续进行自由基聚合反应,使溶液中分子量偏小但却易于反应的羧酸小分子进行聚合,以进一步降低小分子含量,有效提高了氧化木质素的分子量和羧基含量,所得产品具有更加优异的分散性能。
  • 一种植物纤维原料生物炼制的方法及其所用装置-202210956162.7
  • 刘运思;张睿哲;邓日灵 - 广州楹鼎生物科技有限公司
  • 2022-08-10 - 2023-07-25 - C08H7/00
  • 本发明提供了一种植物纤维原料生物炼制的方法及其所用装置,所述方法包括以下步骤:使用有机酸对植物纤维原料进行萃取,得到粗浆和萃取液;粗浆经洗涤后依次进行脱溶和分散处理,得到纤维素;洗涤浆料后的洗涤液与萃取液合并,依次进行蒸发浓缩、热水搅拌和固液分离,得到含有机酸的糖液和木质素;对含有机酸的糖液进行逆向萃取,得到有机酸的含量小于1.5wt%的糖液和萃取相溶液;所述萃取相溶液进行精馏,得到有机酸和共沸液体;所述方法采用有机酸处理法,有效分离植物纤维原料中的纤维、木质素和半纤维素,同时对所用的溶剂均进行了循环利用,经济效益高,对环境友好,有利于工业化生产。
  • 一种基于天然生物质生产腐植酸的方法-202210215774.0
  • 张鹏;孙红文;马明明 - 南开大学
  • 2022-03-07 - 2023-07-21 - C08H7/00
  • 本发明公开了一种基于天然生物质的腐植酸的制备方法,通过预热解改变天然生物质的结构和物质,提高其在后续水热碱解中的降解速率和转化率,并提升腐植酸产物的分子量和均一性,快速、高效、高质量地催化转化天然生物质,特别是现有技术难以处理的厨余垃圾、农林废弃物、海洋藻类废弃物等,为高附加值腐植酸制备提供了一种新方法。
  • 一种磷化木质素磺酸盐纳米颗粒及其制备方法和应用-202210996400.7
  • 王欢;牛利;廖伯凯;韩冬雪;秦冬冬;黄佩佩 - 广州大学
  • 2022-08-19 - 2023-07-21 - C08H7/00
  • 本发明涉及金属缓蚀、防腐涂层材料技术领域,且公开了一种磷化木质素磺酸盐纳米颗粒及其制备方法和应用,其中的磷化木质素磺酸盐纳米颗粒,其是由木质素磺酸盐、磷酸化试剂以及交联剂制成,各组分的重量份比例如下:木质素磺酸盐80~100份、磷酸化试剂5~20份以及交联剂5~10份。本发明通过水性环氧树脂溶液制备出磷化木质素磺酸盐基复合防腐涂层。该磷化木质素磺酸盐纳米颗粒及其制备方法和应用,使用的工业木质素原料储量丰富、价廉易得,且涂层制备过程中无需额外添加分散剂,工艺绿色环保且有效降低了生产成本,实现了木质素资源的高值化利用。
  • 一种新型抗切割树脂及其制备方法与在制备橡胶复合材料中的应用-202211383882.5
  • 朱晨杰;袁帅;李明;应汉杰;计磊;徐新建;胡善军;沈建农;刘进福;沈涛 - 南京工业大学
  • 2022-11-07 - 2023-07-21 - C08H7/00
  • 本发明公开了一种新型抗切割树脂及其制备方法与在制备橡胶复合材料中的应用,所述抗切割树脂的制备方法为将木质素与甲醛、呋喃类化合物进行第一反应,制得改性木质素;所得改性木质素与双环戊二烯进行第二反应,即得。本发明将改性后的木质素与双环戊二烯进行聚合反应后,可以形成更加致密的交联网络,从而防止树脂性能的降低,并且改性后的木质素具备的环状结构与橡胶中的结构类似,进一步增强了相容性,而木质素作为这款抗切割树脂的基体,其本身具备的抗老化、补强以及降低生热等性能,也使得这款新型抗切割树脂的应用面更广,且价格会更加低廉。
  • 一种多重改性木质素磺酸盐染料分散剂及其制备方法-202210414749.5
  • 陈小红;孙润仓;燕莎莎;肖领平 - 大连工业大学
  • 2022-04-15 - 2023-07-14 - C08H7/00
  • 本发明提供了一种多重改性木质素染料分散剂及其制备方法,以工业碱木素为原料,在碱性条件下,以磺化试剂1、磺化试剂2为磺化试剂体系,在不同位点同时引入磺酸基团,可极大提高亲水基团磺酸基的含量。然后选择性添加封闭试剂,减少残余羟基含量,同时提高分子量。该多重改性木质素磺酸盐可应用于染料分散剂,无需研磨即可制得的具有良好的分散性和优异的高温稳定性的分散染料体系,且其具有极低的沾污性,对偶氮染料具有较低的还原率,同时能够显著提升上染率,能够极大降低印染行业的生产成本。本发明制备的多重改性木质素染料分散剂方法简单,性能优异,其原料廉价且来源广泛,具有潜在的应用与推广前景。
  • 选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料及其在废胶体钯中提纯回收Pd的应用和制备方法-202210653275.X
  • 张婷婷;黄渝川;谭夏霖;张立挺 - 浙江科技学院;杭州绿赛克林科技有限公司
  • 2022-06-09 - 2023-07-07 - C08H7/00
  • 本发明公开了一种选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料及其在废胶体钯中提纯回收Pd的应用和制备方法,涉及贵金属回收技术领域。该聚单宁酸纳米管材料以姜黄素为模板制造,通过单宁酸在其表面的氧化自聚后,移除模板姜黄素,获得具有选择性还原贵金属Pd并将其富集在表面的,具有中空单壁结构的聚单宁酸纳米管TA‑NTs,溶解的贵金属pd离子在聚单宁酸纳米管上的沉积通过一个简单的绿色还原过程实现,而其他杂质金属如Fe\Ni\Cu\Zn\Pb\Sn等电镀工艺中常见的金属离子不会在该材料表面富集,是一种具有选择性还原贵金属Pd的生物质基管状新材料,该材料可简化胶体钯中贵金属回收工艺,并提高整体工艺过程的绿色化。
  • 一种纳米木质素及其制备方法-202111245146.9
  • 李小保;沈丽明;王尔玉;张莹莹;马小琳;叶菊娣 - 南京林业大学;南京工业大学
  • 2021-10-26 - 2023-07-07 - C08H7/00
  • 本发明公开了一种纳米木质素及其制备方法,所述纳米木质素具有高含量羟基、中等分子量,其平均粒径为306~1121nm,羟基含量为8.7~20mmol/g,重均分子量为2035~3428g/mol。本发明的纳米木质素的制备方法中,以工业木质素为原料,氢氧化钠为催化剂,通过化学水解、超声处理和冷冻干燥制备出上述纳米木质素。相对物理法来说,本发明采用化学水解法制备的纳米木质素,具有显著提高木质素羟基含量、适度降低木质素分子量的优点,尤其适合取代石油基多元醇制备木质素基有机高分子聚合物。
  • 一种改性木质素及其制备方法和应用-202110460118.2
  • 谌凡更;刘运思;张睿哲;朱文祥 - 广州楹鼎生物科技有限公司
  • 2021-04-27 - 2023-06-30 - C08H7/00
  • 本发明提供一种改性木质素及其制备方法和应用,所述制备方法包括以下步骤:(1)将重均相对分子质量为10000~20000的乙酸木质素、水、亚硫酸钠加到反应釜中,反应,得到磺化木质素;(2)向步骤(1)得到的反应体系中逐滴添加环氧氯丙烷,反应,得到醚化的磺化木质素,即所述改性木质素。发明的方法以乙酸木质素为原料,比碱木质素和硫酸盐木质素的相对分子质量高,含无机物灰分少,且缩合结构含量较低,有利于后续的改性及应用。本发明的制备方法可以制得具有较高相对分子质量和较低酚羟基含量的醚化的磺化木质素,并且磺化度适中。该改性木质素作为染料分散剂应用时,具有良好的分散性和热稳定性。
  • 一种木质素颜色的调控方法-202210637050.5
  • 姜曼;胡翔洲;周昱帆;陆远;潘宇;王峰 - 西南交通大学
  • 2022-06-07 - 2023-06-27 - C08H7/00
  • 本发明公开了一种木质素颜色的调控方法,包括以下步骤:(1)取脱碱木质素分散到氢氧化钠和硫酸二甲酯混合溶液中,搅拌均匀后,于常温条件下反应2~5h;(2)将步骤(1)处理后的木质素溶于四氢呋喃溶液中,再添加电解质,并于20~60℃透析2~4d,收集得到浅色木质素;(3)向浅色木质素中加入金属离子,使其与木质素络合并调控浅色木质素颜色。本发明使用硫酸二甲酯的碱性溶液对木质素进行处理,能够大大的减少木质素中所含有的使其呈现颜色的酚羟基和LCC(木质素‑碳水化合物复合体)结构,从而实现木质素的浅色化。而不同的金属离子与浅色化的木质素结合后,通过两者的化学作用,能够调节木质素呈现不同的颜色。
  • 一种木质素脱甲基化改性方法-202210794529.X
  • 陈小红;孙润仓;柴澜芳;李伟;郑谦;肖领平 - 大连工业大学
  • 2022-07-05 - 2023-06-13 - C08H7/00
  • 本发明涉及一种木质素脱甲基化改性的方法,属于材料技术领域,所述方法在于采用氯化铝对木质素进行脱甲基化改性,反应条件温和,后处理简单,可操作性强。脱甲基化改性后,木质素酚羟基数量可增加171.67%,使得木质素的反应活性明显增强,且可在较大程度上保留木质素的分子结构。本发明将对提高木质素的反应活性,从而实现木质素的高值化利用,缓解石油资源的压力具有重要意义。
  • 一种改性木质素分散剂及其制备方法和应用-202210803354.4
  • 刘迎春;秦延林;胡兆颂;漆毅;郑嘉怡;徐少杰;林绪亮;邱学青;郑彦钦 - 广东工业大学
  • 2022-07-07 - 2023-06-09 - C08H7/00
  • 本发明涉及一种二维纳米材料的改性木质素分散剂及其高导热纤维素复合膜的制备与应用。本发明的改性木质素分散剂制备方法首先采用接枝芘环的方法增加了与石墨烯纳米片、氮化硼纳米片的吸附性,在分散剂和二维材料间构建了π‑π效应,制备得到的分散液的可保持较好的分散性,Zeta电位达‑45~‑63mV。本发明利用改性木质素高效的分散效果可有效增加导热网络的形成与密度,所制备的纤维素复合膜材料的导热性能大大增强,垂直方向达0.21~0.62W·m‑1·K‑1,水平方向达6.2~53.4W·m‑1·K‑1,可在电子封装材料和导热材料等领域广泛应用。
  • 机械活化-水热反应-低共熔溶剂协同处理分离生物质中木质纤维素组分的方法-202211163284.7
  • 鲁厚芳;张曼;吴可荆;梁斌 - 四川大学
  • 2022-09-23 - 2023-06-09 - C08H7/00
  • 本发明公开了一种机械活化‑水热反应‑低共熔溶剂协同处理分离生物质中木质纤维素组分的方法,包括以下步骤:机械活化:对生物质原料进行机械活化,得到活化木质纤维素;水热处理:对活化木质纤维素和水混合进行水热反应,分离出固相干燥后得到脱半纤维素的生物质;低共熔溶剂处理:脱半纤维素的生物质与低共熔溶剂反应,反应结束后对反应液进行冷却、分离,得到含有木质素的滤液。本发明将机械活化、水热反应和低共熔溶剂反应耦合,在温和的反应条件可获得较高品质的木质素。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top