[发明专利]厚度可控在曲面生长二氧化硅薄膜材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料领域，具体涉及一种厚度可控在曲面生长二氧化硅薄膜材料的方法。

背景技术

二氧化硅薄膜具有良好的硬度、光学、介电性以及耐磨和抗腐蚀性能等，在光学、微电 子、透明绝热等领域有着广泛的应用前景。随着时代的发展，二氧化硅薄膜在众多领域得到 了很好的应用，例如二氧化硅薄膜凭借自身优越的电绝缘性和工艺的可行性，在电子器件和 集成电器领域被广泛采用；随着光通信及集成光学研究的飞速发展，二氧化硅薄膜光波导被 广泛应用于光学薄膜器件、传感器等相关器件。制备性能优良的二氧化硅薄膜的工作已经取 得了很大的进展，是材料研究领域的热点之一。

通常二氧化硅薄膜大都是在平面载体上进行成膜的，这在一定程度上限制了二氧化硅薄 膜的应用与推广，随着各类需求日益增加，实现二氧化硅薄膜在曲面载体表面的生长成膜， 具有十分重要的意义。二氧化硅薄膜的厚度影响着其各方面的性能，同时也制约着它的应用 和发展，例如在微电子领域，对二氧化硅薄膜的厚薄度、均匀度和结构致密度要求都十分高。 所以，通过改进传统方法，有效地实现对二氧化硅薄膜厚度的调控尤为重要。

二氧化硅膜的制备方法有很多，主要有化学气相沉积法、物理气相沉积法、热氧化法、 液相沉积法和溶胶凝胶法等。溶胶凝胶法制备二氧化硅薄膜，可生成致密的薄膜结构，与一 般的制备方法相比，具有成本低、操作简单、便于大面积采用的优点，对设备要求低，可在 室温下操作。溶胶凝胶法是一种低温合成材料的方法，是近几年来的一大研究热点。

现有的二氧化硅薄膜制备技术，大多不易控制二氧化硅薄膜的厚度，同时薄膜在曲面上 生长困难。例如物理气相沉积法中的SiO₂靶的射频溅射法，这种方法在低温下制备的SiO₂薄 膜，具有多孔结构，致密度低，抗侵蚀能力差，而在较高温度下制备的薄膜,具有较高的致 密度和较好的性能，但是导致器件易受到热伤害,使一些性能指标降低，这都不利于薄膜厚 度的控制和在曲面上的生长；等离子体增强化学气相沉积法制备二氧化硅薄膜，杂质含量较 高,薄膜硬度低,沉积速率过快导致薄膜内柱状晶严重且厚度难以控制，并存在空洞；热氧化 法制备二氧化硅薄膜，大面积均匀性差，结构较疏松，不利于薄膜在曲面上生长。除此之外， 这些二氧化硅薄膜制备方法与溶胶凝胶法相比，工艺都较为复杂，设备要求比较高，生产成 本高，操作较为困难。

发明内容

本发明目的在于通过对传统的制备方法进行改进，使制得的二氧化硅薄膜能在曲面载体 表面附着生长，且制得的二氧化硅薄膜厚度可控、结构致密、性能良好。

为了达到上述目的，采用的技术方案如下：

二氧化硅薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：

1)对设计曲面载体表面进行预处理，依次用去离子水、乙醇、丙酮、去离子水超声清洗；

2)取容器A依次加入乙醇、HCl和硅源，室温下封口搅拌，使硅源水解；另取容器B 将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)完全溶解于乙醇；

3)将容器A和B中液体混合均匀，室温下敞口搅拌，使乙醇挥发，形成均匀透明的溶 胶；

4)将步骤3所得溶胶用醇类稀释，将设计曲面载体浸泡于稀释后的溶胶中，1-3min后缓 慢提拉出金属丝，晾干；再次浸泡，反复若干次，得到设计厚度的二氧化硅薄膜材料。

按上述方案，容器A中乙醇、HCl和硅源的质量比为(1.5～3.5):(0.2～0.6):1。

按上述方案，容器B中乙醇和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物的质量 比为(2.5～7):1。

按上述方案，步骤4中溶胶/醇类质量比为1:0、1:0.25、1:0.5、1:0.75、1:1、1:1.25、1:1.5、 1:1.75、1:2、1:2.5或1:3。

按上述方案，所述设计曲面载体是根据所述二氧化硅薄膜材料的形状要求设计的载体； 所述设计曲面载体的材质包括高分子材料和金属材料，如金属丝。

按上述方案，所述硅源为正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯或正硅酸四丙酯。

按上述方案，所述步骤4所述醇类为甲醇或乙醇。

按上述方案，还包括将所得二氧化硅薄膜材料高温灼烧后得到多孔的二氧化硅薄膜。

按上述方案，步骤4通过对醇类对溶胶稀释浓度以及浸泡时间的控制实线二氧化硅薄膜 材料厚度控制。

按上述方案，所述二氧化硅薄膜材料厚度为200nm-12μm。

相对于现有技术，本发明有益效果如下：