[发明专利]一种3;5-二硝基邻甲基苯甲酸的制备方法及制备装置

说明书

本发明公开了一种3,5‑二硝基邻甲基苯甲酸的制备方法及制备装置，其技术方案要点是包括有第一计量槽、第二计量槽和第三计量槽，第一计量槽和第二计量槽分别通过管道连接有第一计量泵和第二计量泵，第一计量泵和第二计量泵分别通过管道连接有第一混合器，第一混合器通过管道连接有第一管式反应器，第三计量槽通过管道连接有第三计量泵，第三计量泵和第一管式反应器分别通过管道连接有第二混合器，第二混合器通过管道连接有第二管式反应器，第二管式反应器通过管道连接有产物的接收装置。通过上述装置生产3,5‑二硝基邻甲基苯甲酸的过程安全性高。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，特别涉及一种3,5-二硝基邻甲基苯甲酸的制备方法及制备装置。

背景技术

3,5-二硝基邻甲基苯甲酸是合成二硝托胺(又称球痢灵)的重要的中间体，二硝托胺(3,5--二硝基-2-甲基苯甲酸胺)，为广谱、高效、安全、无残留的抗球虫药，用于饲料中能促进鸡的生长。对鸡的多种艾美尔球虫，如柔嫩、毒害、布氏、堆形、巨形等艾美尔球虫和火鸡的球虫等有效。特别是对柔嫩艾美尔球虫和毒害艾美尔球虫效果好，主要是抑制无性周期的裂殖芽孢。该产品不仅用于预防，而且可以用于治疗，应用治疗量对鸡的生长、发育、产蛋的孵化率均无不良影响，对家兔的球虫病也有较好的防治作用。

专利号为CN104262164的中国专利公开了一种二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的制备方法，其制备方法是将邻-甲基苯甲酸溶解于氯仿或二氯乙烷中，慢慢滴加质量分数95～98％的硝酸，于50～84℃搅拌反应0.5～3h，反应结束后将有机溶剂蒸馏回收，获得浓缩反应液，将所述浓缩反应液与水按质量比1∶0.5-1的比例搅拌0.5-1h析出晶体，然后过滤、洗涤，滤饼干燥，获得二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸。在该合成方法中，选择硝酸为硝化试剂，硝化反应的放热量大，若采用釜式反应器传热效率低，容易导致釜内局部浓度温度过高，产物易燃易爆安全隐患大，而且温度过高导致副反应也增加，使得产率降低。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种3,5-二硝基邻甲基苯甲酸的制备装置，通过该装置生产3,5-二硝基邻甲基苯甲酸的过程安全性高，而且产率也比较高。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种3,5-二硝基邻甲基苯甲酸的制备装置，包括有第一计量槽、第二计量槽和第三计量槽，第一计量槽和第二计量槽分别通过管道连接有第一计量泵和第二计量泵，第一计量泵和第二计量泵分别通过管道连接有第一混合器，第一混合器通过管道连接有第一管式反应器，第三计量槽通过管道连接有第三计量泵，第三计量泵和第一管式反应器分别通过管道连接有第二混合器，第二混合器通过管道连接有第二管式反应器，第二管式反应器通过管道连接有产物的接收装置。

通过上述技术方案，第一管式反应器和第二管式反应器来代替釜式反应器进行硝化反应，能够精确的控制反应参数，反应物在管内轴向返混小，克服了现有反应技术存在的局部浓度不均匀等问题，显著减少副反应；管式反应采用连续操作方式，更容易实现工艺自动化，生产过程安全性更高；制备方法简单，操作便捷，产品收率高，适合工业化生产。

本发明进一步设置为：所述管式反应器的长度为0.5～10m，管径为1～30mm。

通过上述技术方案，选择的第一管式反应器或第二管式反应器的长度为0.5～10m，管径为1～30mm时反应进行的比较充分，而且能够有效的减少返混的现象的发生，反应效果优良。

本发明的又一发明目的一种使用3,5-二硝基邻甲基苯甲酸的制备装置的制备方法，包括有如下的制备过程，

步骤1：将原料邻甲基苯甲酸溶入溶剂中后加入至第一计量槽，硝化剂加入第二计量槽中，水加入第三计量槽中；