[发明专利]一种3;5-二硝基邻甲基苯甲酸的制备方法及制备装置

权利要求书

1.一种3,5-二硝基邻甲基苯甲酸的制备方法，其特征是：采用的制备装置包括有第一计量槽(1)、第二计量槽(2)和第三计量槽(3)，第一计量槽(1)和第二计量槽(2)分别通过管道连接有第一计量泵(5)和第二计量泵(6)，第一计量泵(5)和第二计量泵(6)分别通过管道连接有第一混合器(8)，第一混合器(8)通过管道连接有第一管式反应器(10)，第三计量槽(3)通过管道连接有第三计量泵(7)，第三计量泵(7)和第一管式反应器(10)分别通过管道连接有第二混合器(9)，第二混合器(9)通过管道连接有第二管式反应器(11)，第二管式反应器(11)通过管道连接有产物的接收装置(4)；所述第一管式反应器(10)或第二管式反应器(11)的长度为0.5~10m，管径为1~30 mm，

制备方法包括有如下的制备过程，

步骤1：将原料邻甲基苯甲酸溶入溶剂中后加入至第一计量槽(1)，硝化剂加入第二计量槽(2)中，水加入第三计量槽(3)中，溶剂选择1,2-二氯乙烷、二氯甲烷和硫酸中的一种，所述邻甲基苯甲酸与溶剂的投料质量比为1：2~15；

步骤2：第一计量槽(1)和第二计量槽(2)内的邻甲基苯甲酸和硝化剂分别经第一计量泵(5)和第二计量泵(6)同步连续输入至第一混合器(8)中，经第一混合器(8)混合后的混合液进入第一管式反应器(10)反应；

步骤3：第一管式反应器(10)中的混合液进行硝化反应后经过0.02~5min的停留时间后进入第二混合器(9)，第三计量槽(3)中储存的水经过第三计量泵(7)与从第一管式反应器(10)流出的硝化液同步进入第二混合器(9)稀释，稀释后的硝化液进入第二管式反应器(11)继续反应，第二管式反应器(11)的反应温度为室温；

步骤4：第二管式反应器(11)中的物料经过0.02-5min的停留时间，进入接收装置(4)进行后处理得到产物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤1中的硝化剂选择硝酸或浓硫酸与硝酸的混酸，所述的硫酸质量浓度为90%-98%，所述的硝酸质量浓度为95-98%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤2中的邻甲基苯甲酸、硫酸、硝酸的摩尔流量比为1：2~20：2.05~3.2。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述溶剂选用1,2-二氯乙烷时步骤2中的第一管式反应器(10)温度为40-83℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述溶剂选用二氯甲烷时步骤2中的第一管式反应器(10)温度为20-39℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述溶剂为1,2-二氯乙烷或二氯甲烷时，后处理方法为：静置分层，收集有机相并蒸馏回收，蒸馏后剩余白色固体为产物。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述溶剂为硫酸时，后处理方法为：过滤，用水洗涤滤饼至中性，干燥，所得白色固体为产物。