[发明专利]用于组合材料芯片的高通量电化学表征的装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于薄膜材料电化学表征与耐蚀性能检测领域，具体涉及一种快速高通量筛选组合材料芯片中具有优异耐蚀性能成分配比的用于组合材料芯片的高通量电化学表征的装置及方法。

背景技术

目前常用的电化学研究方法（如开路电位，动电位极化曲线以及交流阻抗测试）得到的均是研究电极表面的平均信号，当电极表面化学状态不一致时，这些方法就不能表征研究电极表面的局部腐蚀情况，而且这些研究方法采用的是“炒菜式”的模式，只能单独测试，研究速度缓慢。而当下，国家正大力发展“材料基因组”工程项目，“材料基因组”工程分为三个模块，分别为材料计算模拟、材料高通量实验以及材料数据库，其中材料的高通量实验在基因组计划中扮演着承上启下的重要作用，“材料高通量实验”就是指在短时间内完成大量样品的制备与表征。其核心思想是将传统材料研究中采用的顺序迭代方法改为并行处理，以量变引起材料研究效率的质变，将材料从发现到应用的速度至少提高一倍，成本至少降低一半。而传统的电化学表征方法已经不能满足材料基因组要求的短时间内完成大量样品的制备后快速电化学性能表征的目标。虽然目前拥有高通量微区电化学测试系统可以表征微区的电化学信息，该系统的样品定位精度高，平台空间分辨率50 nm，能够满足高密度组合材料样品的全自动编程测试。但是这种方法操作复杂、成本较高，采用的测试方法还是逐点测量，不能实现局部腐蚀信息的多点同步原位监测。丝束电极（Wire Beam Electrode）作为20世纪90年代兴起的一种电化学研究技术，能够获取电极表面的局部腐蚀信息。丝束电极表面存在许多微小的电极，当这些微电极相互耦合在一起时，可以表征整个电极表面的平均电化学信息，当微电极之间相互绝缘独立工作时，每一个微电极都是一个工作电极，它对应不同位置区域的电化学参数，分别对每个微电极进行测量，就可以得到不同位置区的局部腐蚀信息。

目前，国内外对于丝束电极的研究方向主要用于缝隙腐蚀、垢下金属的腐蚀以及生物膜、涂层、防锈油膜下的金属非均匀腐蚀行为的研究。如专利（CN 2700868Y）采用丝束电极测量防锈油膜对金属的耐蚀性能。1995年项晓东团队提出了组合材料芯片的概念，它基于组合化学多样品的概念, 改变了传统材料研究中单一样品合成及表征的模式, 采用多道并行合成和高通量快速表征(微区和快速扫描或检测) 的技术, 能在短时间内通过有限的步骤, 快速合成大量组成不同的样品, 形成材料芯片或样品库。随着科研人员近几年不懈的努力，组合材料芯片的制备技术已经日趋成熟，但现有电化学表征方法无法满足组合材料芯片的高通量的筛选要求，成为制约材料基因组发展的重大障碍，因此研究出一套快速表征电化学性能的研究方法是目前亟需解决的关键问题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种可以快速测定具有成分梯度的薄膜样品表面不同成分区域的电化学信息，这样就可以快速筛选出组合材料芯片中耐蚀性能最好的成分配比的用于组合材料芯片的高通量电化学表征的装置及方法。

本发明的技术方案是：一种用于组合材料芯片的高通量电化学表征的装置该装置包括上位机、电流电位扫描仪和测量电极，所述测量电极为丝束电极，所述丝束电极作为辅助电极和参比电极。

进一步，所述丝束电极为数目为100根的探针，直径为0.8mm；100根探针按1010的阵列规则排列，并且在每根探针一端分别引出一根导线，各导线之间相互绝缘，然后用环氧树脂将探针密封固定，探头表面涂上一层琼脂。

进一步，所述探针Ag/AgCl材料制成。

本发明的另一目的是提供使用用上述于组合材料芯片的高通量电化学表征装置的方法，该方具体包括以下步骤：

步骤1：首先选取薄膜样品并对薄膜样品进行预处理，以处理后薄膜样品作为工作电极，并对丝束电极作为辅助电极和参比电极，将饱含NaCl溶液的薄绒布放在所述薄膜样品和丝束电极之间作为电解质，然后采用电流电位扫描仪中的丝束电极测量方法就可以快速得到丝束电极每个探针的电极电位以及电流数据，将数据上传给上位机，上位机对数据进行处理从而可以比较薄膜样品表面不同区域的电位分布和电流分布；

步骤2：将丝束电极测量得到的电流电位分布图与薄膜样品的成分图相互比较，就可以观察耐蚀性能最好的区域在成分分布图中所对应的具体成分，从而得到耐蚀性能优异的薄膜成分配比。

进一步，所述薄膜样品的预处理工艺为：