[发明专利]一种形貌可控的硫化银的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于硫化银的制备领域，尤其涉及一种形貌可控的硫化银的制备方法。

背景技术

硫化银是一种化学稳定性高的窄带隙半导体材料，具有较好的光电、热电、光吸收和光催化性能，在光催化、光电池、光电导元件、荧光成像等领域中有着独特的应用。

纳米粒子的形貌能极大地影响其性能。不同形貌的纳米粒子，具有裸露的不同晶面，从而具备有不同的催化活性；纳米粒子的形貌、粒径的不同，会导致其表面缺陷、比表面积等的不同，从而使其具备不同的荧光、催化、光电和光吸收等性能。因而，可以通过对纳米粒子的形貌的调控，实现对其应用性能的调节。然而，目前针对硫化银纳米材料的制备方法大都比较单一，无法实现对硫化银形貌和粒径的有效控制。专利号为CN 103408057A的专利公开了“一种立方硫化银微晶的快速制备方法”，采用盐酸硫胺素为硫源，经水热反应可制备出立方状的硫化银微晶；专利号为CN 104973618A的专利公开了“一种中空硫化银微球”的制备方法，采用硫脲为硫源，可合成中空杨桃状硫化银微球；专利号为CN 105460971A的专利公开了“一种微米级柱状硫化银阵列的可控制备方法”，采用阳离子交换树脂为模板，以硫化钠、硫氢化钠、硫代硫酸钠等无机硫化合物为硫源，可制备出柱状硫化银阵列。目前这些方法，都只能制备出一种形貌的硫化银，却无法对硫化银的形貌、粒径实现有效的控制，从而无法对硫化银的光学、光电性质实行有效的调节，具有较大的局限性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种形貌可控的硫化银的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种形貌可控的硫化银的制备方法，包括以下步骤：

(1)将含硫氨基酸、银源和分散剂混合得到混合溶液；

(2)控制混合溶液中银离子浓度为0.001～0.5mol/L、含硫氨基酸的加入量为银源中银离子的物质的量的0.5～2倍、分散剂的加入量为银源质量的0.2～2倍、混合溶液的pH值为9～11；

(3)然后将混合溶液在120～200℃下反应4～12小时，最后将反应得到的产物离心、洗涤、干燥，即得到所述形貌可控的硫化银。

上述的制备方法，优选的，所述含硫氨基酸选自蛋氨酸、半胱氨酸和胱氨酸中的一种或几种。

上述的制备方法，优选的，所述银源选自硝酸银溶液、银氨溶液、乙酸银溶液和三氟乙酸银溶液中的一种或几种；所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、明胶、阿拉伯树胶中一种或几种。

上述的制备方法，优选的，所述硫化银的形貌为球形硫化银、米粒状硫化银、八面体硫化银、切角立方体硫化银、立方体硫化银、片状硫化银中的任一种。

上述的制备方法，优选的，当控制混合溶液中银离子的浓度为0.001～0.003mol/L、含硫氨基酸与银离子物质的量之比为(1～2):1、分散剂加入量为银源质量的0.25～2倍、溶液pH值为10～11、反应温度为140～200℃时，得到的硫化银为球形硫化银，球形硫化银的粒径为20～500nm。

上述的制备方法，优选的，当控制混合溶液中银离子的浓度为0.004～0.006mol/L、含硫氨基酸与银离子物质的量之比为(0.8～1.2):1、分散剂加入量为银源质量的0.25～2倍、溶液pH值为9～10、反应温度为140～180℃时，得到的硫化银为米粒状硫化银，米粒状硫化银的粒径为20～500nm。

上述的制备方法，优选的，当控制混合溶液中银离子的浓度为0.003～0.01mol/L、含硫氨基酸与银离子物质的量之比为(0.5～1):1、分散剂加入量为银源质量的0.2～0.3倍、溶液pH值为10～11、反应温度为120～160℃时，得到的硫化银为八面体硫化银，粒径为20～500nm。

上述的制备方法，优选的，当控制混合溶液中银离子的浓度为0.09～0.12mol/L、含硫氨基酸与银离子物质的量之比为(0.8～1):1、分散剂加入量为银源质量的0.5～2.0倍、溶液pH值为9.5～11、反应温度为160～200℃时，得到的硫化银为切角立方体硫化银，粒径为20～500nm。

上述的制备方法，优选的，当控制混合溶液中银离子的浓度为0.13～0.2mol/L、含硫氨基酸与银离子物质的量之比为(1～1.5):1、分散剂加入量为银源质量的0.25～1.0倍，溶液pH值为9.5～10.5，反应温度为160～200℃时，得到的硫化银为立方体硫化银，粒径为20～500nm。