[发明专利]一种阿托伐他汀钙中间体的纯化方法

权利要求书

1.一种阿托伐他汀钙合成中间体(R)-4-腈基-3-(叔丁基二甲基)硅氧基丁酸的纯化方法，所述方法包括如下步骤：

取含硅烷化羧酸的反应液，室温搅拌下向其中加入由145g醋酸钙与500mL水配成的醋酸钙水溶液，搅拌10min后，加水稀释到总体积约3L，溶液中有大量固体析出，过滤收集沉淀，以50mL×3的水洗滤饼，

将湿滤饼移入烧杯中，向其中加入石油醚500mL，室温搅拌打浆30分钟，过滤收集沉淀并以50mL×3的石油醚洗涤，固体室温晾干后重346g，即为钙盐，

取37％的浓盐酸135mL，以400mL冰水稀释后配置成稀盐酸溶液，将晾干的钙盐固体346g、冷的稀盐酸溶液、500mL二氯甲烷依次加入到2L烧瓶内，保持温度在5-10℃下搅拌反应2小时，必要时向其中补加浓盐酸、维持水层pH在3-4之间，保温5-10℃下继续搅拌直到固体溶解，分离油水层，再以100mL二氯甲烷萃取水层一次，合并有机层，以100mL×3水洗涤，以适量无水硫酸钠干燥，滤除干燥剂后减压蒸馏除去溶剂，得黄色油状物，冷却后即得硅烷化羧酸，凝固成类白色蜡状固体，重319g。