[发明专利]一种等离子体增强化学气相沉积生长石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种等离子体增强化学气相沉积生长石墨烯的方法，是一种利用等离子体增强化学气相沉积设备以甲烷作为前驱体来制备少层石墨烯的工艺。采用多靶蒸发薄膜设备，使用高纯度靶材(99.95％)，沉积条件如下：基片温度为190‑210℃；蒸发压强为2×10‑3Pa，溅射强度为9；将清洗干净的石英片表面镀上薄膜。将镀有薄膜的石英片放入管式炉内，通入保护气体H2和Ar，快速升温至600～1000℃，退火处理后通入甲烷作为生长前驱体，气体浓度为10～100sccm，进行生长，随后快速冷却至室温。将反应完的样品取出，放入刻蚀液中刻蚀，将石英片表面的薄膜刻蚀干净，即可获得大面积无需转移的高质量石墨烯结构。本发明大大降低了石墨烯的制备成本，为推进石墨烯的工业应用奠定基础。

技术领域

本发明涉及一种等离子体增强化学气相沉积生长石墨烯的方法，主要是甲烷作为前驱体碳源，利用石英片表面镀有一层金属介质膜，在石英片表面与镍金属接触的界面催化原位生长出石墨烯薄膜，制备出无需转移的大面积少层(1～5个原子层)石墨烯结构的方法。

背景技术

碳有多种多样的存在形式，如矿藏形式，自然界中循环，或者在恒星中形成，并且碳的独特化学性质，使其能在自然界中以多种单质形式存在。随着人类对于碳元素的不断探索和认知，碳单质的各种同素异形体也不断被发现。一直到2004年，英国著名科学家Geim和Novoselov成功的运用机械剥离法从高定向热解石墨上剥离出稳定的石墨烯片，纳米碳家族的二维材料得到填补。石墨烯也由于其自身独特的结构和优良的物理化学性能引起了全世界的关注。自2004年石墨烯被发现以来，越来越多的科研工作者致力于石墨烯的制备及其性能的开发，使石墨烯在场效应晶体管、气体传感器、电池、超级电容器和生物传感器等众多领域显示出巨大的潜能。然而，无论是在石墨烯的制备还是石墨烯的应用上都存在许多问题有待进一步研究，比如如何降低石墨烯的生长制备成本，如何对石墨烯的性能和结构进行调制等等。在众多的制备石墨烯的方法中，化学气相沉积(CVD)方法是制备大面积、高品质石墨烯的最有效方法之一，然而，这种方法需要极高的反应温度和较多的碳源，从而限制其在工业领域的应用。

为了克服上述问题，本发明设计一种等离子体增强化学气相沉积方法制备石墨烯，对石墨烯的生长过程起到了很大的促进作用，能提升碳原子沉积的效率，大大缩短生长时间。由于不需要很高温度就可以使前驱气氛中的碳氢键断裂。等离子体增强化学气相沉积方法一般只需要600-800℃的生长温度，相反的，直接加热式的化学沉积方法大约需要1000℃左右的生长环境。这样在较大的程度上降低了石墨烯的生长制备成本，为推进石墨烯的工业应用奠定基础。

发明内容

本发明的目的是采用一种等离子体增强化学气相沉积生长石墨烯的方法,低温条件下生长石墨烯结构，实现无需转移的大面积石墨烯结构制备。

本发明的技术方案为公开了一种利用等离子体增强化学气相沉积设备以甲烷作为前驱体来制备少层石墨烯的工艺。采用多靶蒸发薄膜设备，使用高纯度靶材(99.95％)，沉积条件如下：基片温度为190-210℃；蒸发压强为2×10^-3Pa，溅射强度为9；将清洗干净的石英片表面镀上薄膜。将镀有薄膜的石英片放入管式炉内，通入保护气体H₂和Ar，快速升温至600～1000℃，退火处理后通入甲烷作为生长前驱体，气体浓度为10～100sccm，进行生长，随后快速冷却至室温。将反应完的样品取出，放入刻蚀液中刻蚀，将石英片表面的薄膜刻蚀干净，即可获得大面积无需转移的高质量石墨烯结构。本发明的特点是：大大降低了石墨烯的制备成本，为推进石墨烯的工业应用奠定基础。

1mm厚的石英片(2×2cm)放入清洗液(H₂SO₄:H₂O₂＝2:1，将H₂O₂由引流棒缓慢引入H₂SO₄)中，并加热至60℃浸泡后取出，再用酒精、丙酮、去离子水超声清洗并干燥，使用气枪吹干。