[发明专利]一种氮掺杂的荧光碳量子点及其制备方法和应用有效
申请号: | 201611014523.7 | 申请日: | 2016-11-15 |
公开(公告)号: | CN106753352B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 杜芳芳;弓晓娟;路雯婧;高艺芳;董川;双少敏 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;C01B32/15;B82Y20/00;B82Y40/00;G01N21/64 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 张福增 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 量子点 制备 绿色荧光 氮掺杂 超声 制备方法和应用 荧光碳量子点 活细胞成像 三乙烯四胺 生物相容性 光学性质 抗坏血酸 邻苯二酚 滤膜过滤 滤纸过滤 探针检测 制备工艺 棕色溶液 比色法 二次水 反应釜 掺氮 加热 冷却 水体 取出 澄清 检测 | ||
本发明提供了一种氮掺杂的绿色荧光碳量子点及其制备方法。碳量子点的制备方法:以三乙烯四胺和邻苯二酚为原料,加入二次水,超声得到澄清的棕色溶液,超声好的溶液至于反应釜中加热,取出冷却后,用滤纸过滤三次,然后离心,再用滤膜过滤,得到掺氮的绿色荧光碳量子点。本发明碳量子点制备工艺简单,原料来源广泛且价格便宜,制备的碳量子点光学性质稳定,生物相容性好。本发明碳量子点可以通过比色法检测水体中的Fe3+和Ag+,“开关开”探针检测抗坏血酸,也可以用于活细胞成像。
技术邻域
本发明涉及发光纳米材料,尤其涉及碳量子点,具体是一种氮掺杂的绿色荧光量子点及其制备方法和应用。
背景技术
碳量子点作为一种新型的发光材料,与传统的半导体量子点和有机染料相比,具有碳材料毒性小、生物相容性好等优点,而且具有发光范围可调,双光子吸收截面大、荧光量子产率高、光稳定性好、无光闪烁、易于功能化、价廉易于大规模合成等优点,其在生物医学领域尤其是在细胞、活体的动态示踪和成像中的应用已经表现出巨大的潜力,目前已经受到关注。其作为准零纳米材料具有量子限域效应、表面效应、尺寸效应等优越性质,使之在荧光探针生物检测、生物传感、生物分析、生物医学、光电转换及光催化等领域体现出重要的价值。
2004年,Scrivens等在纯化由电弧放电法获得的碳纳米管粗产物时,无意中分离出一种荧光碳纳米颗粒。2006年,Sun等采用激光消蚀石墨靶,粗产物经浓硝酸处理后,再用聚乙二醇(PEG1500N)对其进行表面钝化,最终也获得类似的荧光碳纳米粒子。Sun等首次将其称为“carbon dots”,即“碳量子点”。发展至今,研究者们已开发出诸多工艺来合成碳量子点。Baker等将所有碳量子点的合成工艺归纳为两类:自上而下(Top-down)和自下而上(Bottom-up)。自上而下是指碳量子点从大尺寸的碳靶剥离或粉碎而形成的;自下而上则是指碳量子点是由分子先驱体制备。具体来讲,自上而下的工艺主要包括电弧放电法、激光消蚀法和电化学法等,该类方法往往需要严格的实验条件或特殊的能源,成本高获得的碳量子点量子产率低而自下而上则包括燃烧法、热解法、模板法、微波法、超声波法等等。该方法用的原料是不可再生的能源且需要严格的后处理工艺。因此,寻找廉价易得、天然无毒的原料,利用简单有效的方法快速合成光学性质优异的碳量子点显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高量子产率的荧光碳量子点,并建立一种操作简单、设备简易、原料低廉和绿色环保的制备方法;以及将所述的荧光碳量子点用于重金属离子检测,药物分析和细胞成像。
本发明提供的一种高量子产率的荧光碳量子点的制备方法,包括如下步骤:
1)、将三乙烯四胺和邻苯二酚置于烧杯中,加入二次水,充分搅拌,超声得到澄清溶液,三乙烯四胺与邻苯二酚的质量比为45-150:110
2)、将上述超声好的澄清溶液置于高压反应釜中,在180℃-220℃下反应12-8h,待反应停止,反应釜自然冷却后,用离心机离心去除下层不溶物,用滤纸过滤去除上层悬浮物得到澄清的棕色溶液,再用滤膜过滤,即得到纯净的N掺杂的碳量子点的水溶液;
3)、将上述碳量子点水溶液冷冻干燥后得到目标N共掺杂的碳量子点。
所述的三乙烯四胺与邻苯二酚的质量比为49:110。
所述的水热反应温度为200℃,反应时间10h。
将上述方法制得的荧光碳量子点,Fe3+与表面富含酚羟基的碳量子点作用,Ag+与表面富含氨基的碳点作用,发生非辐射电子转移,导致碳量子点荧光猝灭,可检测水体中的Fe3+和Ag+。也可作为“开关开”型探针检测抗坏血酸,还可用于细胞成像。
与现代技术相比本发明的优点:
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