[发明专利]一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法

权利要求书

1.一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，所述方法包括以下步骤：

1)将金箔进行清洗和高温预退火处理；

2)将退火后的金箔置于高温管式炉中，利用低压化学气相沉积的方法在金箔上进行二维层状材料的生长；温度降至室温后，即得到二维层状材料/金箔样品；

3)将二维层状材料/金箔样品放入第二个高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硫粉、钼的氧化物和二维层状材料/金箔；

4)向反应腔内通入氩气和氢气，同时分别设置硫粉、钼的氧化物和二维层状材料/金箔的温度为100～102℃，530～545℃和680～700℃，进行二硫化钼的生长；

5)二硫化钼生长结束后，关闭对硫粉的加热，同时调高氢气的流量，温度降至室温后关闭氩气和氢气，即得到金箔上的二硫化钼/二维层状材料层间异质结构。

2.根据权利要求1所述的一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，其特征在于，所述金箔的尺寸为1厘米×1厘米，厚度为25微米。

3.根据权利要求1所述的一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，其特征在于，所述步骤1)中，将金箔依次置于氢氧化钠溶液和去离子水中进行清洗，随后在丙酮中超声清洗，用氮气吹干，完成金箔衬底的清洗。

4.根据权利要求1所述的一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，其特征在于，所述步骤3)中，硫粉和钼的氧化物的质量比为100：3；钼的氧化物和二维层状材料/金箔之间的距离范围为3～10cm。

5.根据权利要求1所述的一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，其特征在于，所述步骤4)中，二硫化钼的生长时间为30分钟。

6.根据权利要求1所述的一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，其特征在于，所述二维层状材料为石墨烯、氮化硼或二硫化钨。

7.根据权利要求6所述的一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，其特征在于，当二维层状材料为石墨烯时，利用低压化学气相沉积的方法在金箔上进行二维层状材料的生长的具体方法包括以下步骤：

a)将退火后的金箔置于高温管式炉中，向反应腔内通入氩气和氢气，对反应腔进行清洗，排出腔体内残余的空气，清洗时间为20分钟；

b)调低氩气和氢气的流量，将反应腔升温至970℃，待反应腔温度稳定后向腔体内通入甲烷气体，进行石墨烯的生长，生长时间为30分钟；

c)石墨烯生长结束后，关闭甲烷气体，温度降至室温后关闭氩气和氢气，即得到金箔上的石墨烯样品。

8.根据权利要求6所述的一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，其特征在于，当二维层状材料为氮化硼时，利用低压化学气相沉积的方法在金箔上进行二维层状材料的生长的具体方法包括以下步骤：

A)将退火后的金箔置于高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硼烷氨和金箔；

B)利用真空泵将反应腔内真空度抽至1Pa以下，向反应腔内通入氩气和氢气，将反应腔升温至1030℃，待反应腔温度稳定后，利用加热带加热硼烷氨，进行氮化硼的生长；

C)氮化硼生长结束后，停止对硼烷氨的加热，温度降至室温后关闭氩气和氢气，即得到金箔上的氮化硼样品。

9.根据权利要求6所述的一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，其特征在于，当二维层状材料为二硫化钨时，利用低压化学气相沉积的方法在金箔上进行二维层状材料的生长的具体方法包括以下步骤：

I)将退火后的金箔置于高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硫粉、钨的氧化物和金箔；

II)利用真空泵将反应腔内真空度抽至1Pa以下，向反应腔内通入氩气和氢气，分别设置硫粉、钨的氧化物和金箔的温度为102℃，880℃和880℃，进行二硫化钨的生长；

III)二硫化钨生长结束后，关闭对硫粉的加热，同时调高氢气的流量，温度降至室温后关闭氩气和氢气，即得到金箔上二硫化钨样品。