[发明专利]一种制备N,N‑二乙基‑4‑硫氰基苯胺的方法有效
| 申请号： | 201610706979.3 | 申请日： | 2016-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN106316903B | 公开（公告）日： | 2017-11-17 |
| 发明（设计）人： | 任运来;赵博;田欣哲;王文会;申振鹏 | 申请（专利权）人： | 河南科技大学 |
| 主分类号： | C07C331/12 | 分类号： | C07C331/12 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙)41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 471000 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 乙基 硫氰基 苯胺 方法 | ||
1.一种制备N,N-二乙基-4-硫氰基苯胺的方法，其特征在于：将N,N-二乙基苯胺和硫氰酸盐溶解于有机溶剂制成反应液并在反应液中加入酸，然后反应液在二氧化氮和空气作用下，于反应容器中0~40℃密闭反应0.5~5h制备得到N,N-二乙基-4-硫氰基苯胺；
其中，所述N,N-二乙基苯胺、硫氰酸盐和二氧化氮的摩尔比为1:(0.9~3):(0.03~0.3) ；
所述酸为三氟醋酸或盐酸。
2.根据权利要求1所述的制备N,N-二乙基-4-硫氰基苯胺的方法，其特征在于：所述酸的用量为每毫摩尔N,N-二乙基苯胺加入0.02~0.5mL酸。
3.根据权利要求1所述的制备N,N-二乙基-4-硫氰基苯胺的方法，其特征在于：所述N,N-二乙基苯胺、硫氰酸盐和二氧化氮的摩尔比为1:(0.9~2.4):(0.16~0.24)。
4.根据权利要求1所述的制备N,N-二乙基-4-硫氰基苯胺的方法，其特征在于：制备时，反应温度为0~20℃，反应时间为1~5h。
5.根据权利要求1所述的制备N,N-二乙基-4-硫氰基苯胺的方法，其特征在于：所述硫氰酸盐为硫氰酸铵、硫氰酸钠、硫氰酸亚铜中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的制备N,N-二乙基-4-硫氰基苯胺的方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙腈、甲苯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的制备N,N-二乙基-4-硫氰基苯胺的方法，其特征在于：有机溶剂的用量为每毫摩尔N,N-二乙基苯胺加入1~8mL有机溶剂。
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