[发明专利]一种5-异硫氰酰基-3-(三氟甲基)吡啶-2-氰基的制备方法在审
| 申请号： | 201910487156.X | 申请日： | 2019-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN110229100A | 公开（公告）日： | 2019-09-13 |
| 发明（设计）人： | 王坤鹏;韩月林 | 申请（专利权）人： | 南京焕然生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/84 | 分类号： | C07D213/84 |
| 代理公司： | 厦门智慧呈睿知识产权代理事务所(普通合伙) 35222 | 代理人： | 杨玉芳 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种5‑异硫氰酰基‑3‑(三氟甲基)吡啶‑2‑氰基新的合成路线，以2‑卤代‑5‑硝基‑3‑(三氟甲基)吡啶为原料，经氰化反应、还原反应、异硫氰酯化反应三步高产率合成5‑异硫氰酰基‑3‑(三氟甲基)吡啶‑2‑氰基。本发明提供的5‑异硫氰酰基‑3‑(三氟甲基)吡啶‑2‑氰基的制备方法是一种高收率、低成本、环保、易操作、适宜工业化的制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 三氟甲基 硫氰 氰基 酰基 制备 高产率合成 合成路线 还原反应 异硫氰酯 低成本 氰化 卤代 收率 硝基 环保 | ||
【主权项】：
1.一种5‑异硫氰酰基‑3‑(三氟甲基)吡啶‑2‑氰基的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：氮气保护下，在反应瓶中加入碱、催化剂以及溶剂，搅拌，加入dppf(1,1‑双苯基磷二茂铁)，升温反应，加入原料2‑卤代‑5‑硝基‑3‑(三氟甲基)吡啶，加入亚铁氰化钾，，中控反应，反应结束后，用水淬灭，正己烷萃取，盐水洗涤，干燥，减压蒸馏溶剂，精馏，得中间体1；步骤二：在高压釜中加入中间体1，再加入催化剂、溶剂，通入氢气至一定压力，升温反应，反应结束后，冷却，氮气置换，过滤，洗涤，滤液浓缩，得中间体2；步骤三：在反应瓶中加入中间体2,再加入硫粉、催化剂Ph3PCF2CO2、溶剂，升温反应，反应结束后，加水，过滤，EA萃取，干燥，减压蒸馏溶剂，高产率地得到产品3。
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- 一种2-氰基-6-甲基吡啶的制备方法-201510946691.9
- 刘民;杨银行;杨绍斌 - 辽宁工程技术大学
- 2015-12-16 - 2016-03-09 - C07D213/84
- 本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供了一种2-氰基-6-甲基吡啶的制备方法，属于医药中间体合成技术领域。本方法为，将氢溴酸和2-氨基-6-甲基吡啶混合，保温；再将溶液冷却，向溶液中加入溴素Br2，然后保持该低温反应；再在该低温下向溶液中加入亚硝酸钠水溶液反应；反应结束将反应溶液降温，用碱调pH值，然后通过水汽蒸馏得2-溴-6-甲基吡啶；将氰化亚铜和溴化锂加入到质量为2-溴-6-甲基吡啶质量2-5倍的DMF中，将溶液加热后，加入2-溴-6-甲基吡啶后保温反应；反应结束后将溶液降温，加水，再通过水汽蒸馏得产品。本方法操作安全，低毒，收率高，适合工业化生产。
- 一类腈基二吡啶叔醇结构的11β-HSD1抑制剂及其用途-201510423645.0
- 蔡子洋 - 佛山市赛维斯医药科技有限公司
- 2015-07-19 - 2015-10-07 - C07D213/84
- 本发明涉及与2型糖尿病相关的药物领域。具体而言，本发明涉及一类腈基二吡啶叔醇结构的11β-HSD1抑制剂、其制备方法以及在制备2型糖尿病药物中的应用。
其中，R选自腈基。
- 专利分类
