[发明专利]一种甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸甲脂生产工艺在审
| 申请号： | 201710493424.X | 申请日： | 2017-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN107286065A | 公开（公告）日： | 2017-10-24 |
| 发明（设计）人： | 过学军;吴建平;杨亚民;戴玉婷;税路明;李红卫;李波;刘长庆 | 申请（专利权）人： | 安徽广信农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C331/32 | 分类号： | C07C331/32;C07C69/14;C07C67/52;C07C67/54 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙)34122 | 代理人： | 叶丹 |
| 地址： | 242200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸甲脂生产工艺，具体包括以下步骤在合成釜中依加入次计量好的溶剂乙酸乙酯和合格的硫氰酸钠，催化剂(NN‑二甲基苯胺)滴加精氯甲酸甲酯，升温至60℃左右保温持续搅拌15～30分钟，再冷却到30℃，得到甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸甲脂和乙酸乙酯的混合物，将混合物投入到合成釜内进行合成反应，得到高纯度的甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸甲脂，用于甲基硫菌灵合成，分离出的乙酸乙酯经过换热、中和、精馏和蒸发，回收乙酸乙酯质量好可以达到99％以上，本发明硫氰基甲酸甲脂生产工艺生产的甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸甲脂纯度高，合成路线简单，经济效益好，满足甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸甲脂合成生产工艺要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 硫菌灵 中间体 硫氰基 甲酸 生产工艺 | ||
【主权项】：
一种甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸甲脂生产工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：(1).合成：在合成釜中依加入次计量好的溶剂乙酸乙酯和合格的硫氰酸钠，并加入催化剂后滴加精氯甲酸甲酯，升温至一定温度下，保温持续搅拌一段时间后，再冷却到较低温度，得到甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸甲脂和乙酸乙酯的混合物；(2).精馏：将硫氰基甲酸甲脂和乙酸乙酯的混合物静止分层一点时间后，分离出有机层投入到精馏釜内进行蒸馏，得到高纯度的甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸甲脂和粗的乙酸乙酯；(3).回收：将从精馏釜分离出粗的乙酸乙酯经过换热、中和、精馏和蒸发一系列操作，得到质量分数达到99％以上的乙酸乙酯。
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