[发明专利]一种在导电基底上制备有序一维纳米阵列的方法有效
申请号: | 201610243114.8 | 申请日: | 2016-04-19 |
公开(公告)号: | CN105839156B | 公开(公告)日: | 2018-04-17 |
发明(设计)人: | 孙树清;王传举;王桂强 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳研究生院 |
主分类号: | C25D5/02 | 分类号: | C25D5/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 深圳新创友知识产权代理有限公司44223 | 代理人: | 方艳平 |
地址: | 518055 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导电 基底 制备 有序 纳米 阵列 方法 | ||
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域,尤其涉及一种在导电基底上制备有序一维纳米阵列的方法。
背景技术
高度有序的一维纳米结构如纳米线、纳米棒、纳米管在光学元件、生物传感器、磁记忆储存、太阳能电池、生物医疗等方面有着重要应用,而多孔氧化铝模板因其孔径大小大范围可调、长径比可精确调控、孔规则有序、耐高温等特点在一维纳米结构合成中有着广泛的应用。
以多孔氧化铝为模板采用电化学方法沉积一维纳米结构是一种被广泛采用的方法,因其操作方法简单便捷,纳米结构的长度可通过沉积时间简单控制而受到人们的重视。其中利用电化学方法需要一层导电极,现有的常用的方法有:第一,利用磁控溅射或热蒸镀的方法在通孔氧化铝一边沉积一层300纳米左右的金属作为导电极,这种方法需要的多孔氧化铝厚度需在20微米以上以便手持,然而在电沉积完成之后,此一层金属导电极无法去除,因而对纳米阵列的光学性质有不可忽略的影响;而且在去掉模板后纳米阵列仅以几百纳米金属作为支撑容易破碎,不利于后续应用;第二,采用交流电沉积,交流电沉积法不需要去除铝基底,仅在第二次阳极氧化结束后采用阶梯降压的方式减薄阻挡层;然而这种处理方法会在一维纳米结构底部形成不规则结构,对其性能产生不可预测的影响。为了克服前两种方法的缺陷,有的研究者提出了在基底(如硅、二氧化硅)上沉积铝,然后直接利用此一层铝进行阳极氧化,通过控制反应时间可以得到通孔氧化铝。必须指出的是,利用现有技术通过热蒸镀或磁控溅射很难在基底上沉积600 纳米以上的铝层,因此便只能进行一次阳极氧化实验,多孔氧化铝的有序度便明显降低。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提出一种在导电基底上制备有序一维纳米阵列的方法,通过将通孔阳极氧化铝模板贴在处理过的导电基底的金膜上,并经电化学沉积后得到高度有序的一维纳米阵列。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明公开了一种在导电基底上制备有序一维纳米阵列的方法,包括以下步骤:
S1:准备通孔阳极氧化铝模板;
S2:将磁控溅射金膜的导电基底放入巯基硅烷溶液浸泡后,再放入盐酸中浸泡;
S3:将所述通孔阳极氧化铝模板贴在经步骤S2处理后的所述导电基底的金膜上,并进行高温脱水处理;
S4:在贴在所述导电基底的金膜上的所述通孔阳极氧化铝模板上电化学沉积合成一维纳米阵列;
S5:除去所述通孔阳极氧化铝模板后,并将所述一维纳米阵列表面的水分清洗掉得到站立在所述导电基底上的有序一维纳米阵列。
优选地,步骤S1具体包括:
S11:采用两步阳极氧化法合成多孔阳极氧化铝;
S12:在所述多孔阳极氧化铝表面涂抹一层保护层后剥离铝基底;
S13:除去所述多孔阳极氧化铝表面的阻挡层和所述保护层得到所述通孔阳极氧化铝模板;
S14:将所述通孔阳极氧化铝模板放入双氧水中浸泡。
优选地,步骤S12中所述保护层包括指甲油或聚二甲基硅氧烷;步骤S13 中具体包括将所述多孔阳极氧化铝放入质量分数为3%~8%的磷酸溶液中浸泡 40min以上以除去所述阻挡层,再将所述多孔阳极氧化铝放入丙酮中浸泡15min 以上以除去所述保护层后得到所述通孔阳极氧化铝模板;步骤S14具体包括将所述通孔阳极氧化铝模板放入质量分数为30%的双氧水中浸泡2h以上。
优选地,步骤S1中的所述通孔阳极氧化铝模板的厚度为300~900nm。
优选地,步骤S2中的所述导电基底是由在玻璃基底上磁控溅射金膜形成,其中磁控溅射的金膜的厚度为15~25nm。
优选地,步骤S2中的所述巯基硅烷溶液为3-巯基丙基三甲氧基硅烷的有机溶液,且所述巯基硅烷溶液的浓度为3~40mmol/L,所述导电基底在所述巯基硅烷溶液中浸泡的时间为6~12h;所述盐酸的浓度为0.1mol/L,所述导电基底在所述盐酸溶液中浸泡的时间为1~10h。
优选地,步骤S3中将所述通孔阳极氧化铝模板贴在所述导电基底的金膜上是在第一混合溶液中进行的,其中所述第一混合溶液包括体积比为1:1的丙酮与质量分数为30%的双氧水;所述高温脱水处理的温度为110~130℃。
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