[发明专利]一种超细碳化锆陶瓷纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种超细碳化锆陶瓷纤维，其特征在于，所述的纤维以含钇聚锆氧烷为锆源，烯丙基酚醛为碳源，所述的含钇聚锆氧烷中钇元素与锆元素的摩尔比为3～8：100，所述的含钇聚锆氧烷中锆元素与所述的烯丙基酚醛的质量比为2～4：1，所述的烯丙基酚醛的烯丙基化程度为80～90％；所述的烯丙基酚醛的结构式如式(I)所示；

2.根据权利要求1所述的超细碳化锆陶瓷纤维，其特征在于，所述的超细碳化锆陶瓷纤维的直径1～3μm，碳化锆陶瓷纤维的平均晶粒尺寸为10～40nm。

3.一种权利要求1或2所述的超细碳化锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：

(1)将所述的含钇聚锆氧烷、所述的烯丙基酚醛和高分子助溶剂溶于溶剂中，搅拌得到碳化锆陶瓷前驱体纺丝液；

(2)将步骤(1)得到的前驱体纺丝液进行离心甩丝、干燥、不熔化和高温煅烧得到所述的超细碳化锆陶瓷纤维。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的高分子助溶剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯中的一种或多种，所述的高分子助溶剂与锆元素的质量比为1/8～1/3。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、乙二醇单乙醚、乙二醇单甲醚中的一种或多种。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在25℃下，步骤(1)中所述的前驱体纺丝液的粘度为150～500mPa·s。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的离心甩丝为：在室温下，离心机转速为2000～40000r/min，甩丝机孔径为0.1～0.5mm的条件下将前驱体纺丝液从甩丝孔高速甩出。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的不熔化为：以升温速率1～2℃/min升温，在140℃、160℃、180℃、200℃、250℃，400℃分别保温0.5～2h，不熔化气氛为氮气、氩气或氦气。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的高温煅烧为：以1～2℃/min的升温速率将不熔化处理的纤维加热至600～900℃，保温1～5h无机化，然后再以3℃/min～30℃/min速率升温至1400℃～2000℃，保温10min～2h，高温煅烧气氛为氩气或氦气。