[发明专利]一种快速连续制备大晶畴石墨烯薄膜的方法有效
申请号: | 201610191702.1 | 申请日: | 2016-03-30 |
公开(公告)号: | CN105624778B | 公开(公告)日: | 2018-07-10 |
发明(设计)人: | 张智宏;徐小志;俞大鹏;王恩哥;刘开辉 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | C30B25/18 | 分类号: | C30B25/18;C30B29/02 |
代理公司: | 北京万象新悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11360 | 代理人: | 张肖琪 |
地址: | 100871*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯薄膜 晶畴 连续制备 金属箔片 氧化物 衬底 制备 常压化学气相沉积 基底表面处理 电学性能 生长周期 转动装置 生长基 夹层 催化剂 穿过 | ||
1.一种快速连续制备大晶畴石墨烯薄膜的方法,其特征在于,将金属箔片置于氧化物衬底的夹层中,并在金属箔片表面生长出高质量大晶畴石墨烯薄膜;
所述氧化物衬底的数量为2个以上,金属箔片的数量为1个以上;所述氧化物衬底的夹层之间的空隙高度为1-100μm;
所述生长过程在化学气相沉积系统中进行,在化学气相沉积系统两端的第一低温区和第二低温区设置转动装置;所述转动装置包括位于第一低温区的1个以上第一转轮和位于第二低温区的1个以上第二转轮;第一低温区和第二低温区的温度为100-300℃,高温区的温度为800-1200℃,石墨烯的生长在高温区完成,高温区位于第一低温区和第二低温区之间。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属箔片不进行任何表面处理。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属箔片的材料包括铜、铂、金或铜镍合金。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化物衬底的数量为2-11个,所述金属箔片的数量为1-10个。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化物衬底的材料包括石英、云母、Al2O3、CaO、ZrO、MgO或Cr2O3。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化物衬底的材料包括熔融石英。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一转轮的数量为1-10个,所述第二转轮的数量为1-10个。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(一)、将所述金属箔片置于氧化物衬底的夹层中,放入化学气相沉积设备中,通入惰性气体,然后开始升温;
(二)、温度升至900~1100℃时,通入H2气体,H2流量为2~50sccm,同时通入CH4气体,CH4流量为0.5~50sccm,生长时间为1s~60min;
(三)、生长过程中同时控制驱动装置缓慢转动两端转轮,使1个以上的金属箔片同时从氧化物衬底夹层中缓慢通过,实现石墨烯薄膜连续生长;
(四)、生长结束后,冷却至室温,即得到大晶畴石墨烯薄膜。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(一)、将未进行任何表面处理的金属箔片置于氧化物衬底的夹层中,放入化学气相沉积设备中,通入Ar,流量为300sccm及以上,然后开始升温,升温过程持续50~70min;
(二)、温度升至900~1100℃时,通入H2气体,H2流量为0.2~50sccm,Ar流量保持不变,同时开始通入CH4气体,CH4流量为0.5~50sccm,开始生长过程;
(三)、生长过程中同时控制驱动装置缓慢移动两端转轮,使1个以上的金属箔片同时从氧化物衬底夹层中缓慢通过,进行持续生长过程;
(四)、生长结束后,关闭加热电源,停止通入CH4气体,以Ar和H2为保护气体,自然冷却至室温,在转动轮一端上的金属箔片表面生长出高质量大晶畴的石墨烯膜,即完成快速连续制备大晶畴石墨烯薄膜。
10.根据权利要求8或9所述的方法,其特征在于,步骤一、二和三中升温及生长过程均在常压条件下进行。
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