[发明专利]一种氧化改性淀粉纳米晶的制备方法

说明书

一种氧化改性淀粉纳米晶的制备方法，包括以下步骤：（1）淀粉纳米晶的制备；（2）超声波对淀粉纳米晶在水相中的充分分散；（3）氧化淀粉纳米晶的制备。本发明之氧化改性的大米淀粉纳米晶，在水中的溶解性较好，自团聚降低，能在水中均匀地分散。受热条件下会解聚而不是膨胀融解，易溶于水；酶水解率降低。本发明之大米淀粉粒径达到纳米级别，在水相中分散性好，不易团聚，产品具有很强的表面吸附力，且易生物降解，绿色环保。

技术领域

本发明涉及一种氧化改性淀粉纳米晶的制备方法，涉及到超声波预处理技术和水相淀粉纳米晶氧化技术。

背景技术

我国是世界上最大的大米生产国和消费国，全国65%以上的人口以大米为主食，但我国的储粮损耗率高达10％，比发达国家高出约9％，每年因储存不当造成的粮食损失高达2400万吨，给国家财政和粮库带来巨大的损失。因此，必须尽快建立粮食转化体系，提高粮食的利用价值和附加值，促进我国粮食生产的可持续发展。

大米的主要成分是淀粉（占80%以上），与其他谷物淀粉颗粒比较，大米淀粉颗粒非常小（粒径3-5微米），其他谷物如玉米、小麦等淀粉颗粒粒径大多在15微米以上。淀粉颗粒一般由直链淀粉和支链淀粉组成，具有半结晶结构的直链淀粉是无定形区域的主要成分，而结晶区域则主要由支链淀粉形成，淀粉颗粒经酸温和水解后, 其中的无定形部分被除去，从而得到结晶度较高的纳米尺度颗粒，即淀粉纳米晶。淀粉纳米晶作为一种功能变性淀粉，具有可再生、可降解、密度小、生产能耗低等优点。

天然淀粉的颗粒粒径都比较大，由于重力作用，在液体中不能稳定分散，而是产生沉淀作用。通过酸解生产的淀粉纳米晶，由于淀粉纳米颗粒表面能量处于不稳定状态，颗粒很容易由于氢键和范德华力的作用产生团聚现象。在水相中，表面具有极性的淀粉纳米晶极易团聚，需借助超声波帮助分散；而在非极性溶剂中，淀粉纳米晶的分散性更差，因而限制了淀粉纳米晶的广泛应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种氧化改性淀粉纳米晶的制备方法，所得氧化改性淀粉纳米晶在水中的溶解性较好，自团聚降低，能在水中均匀地分散。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种氧化改性淀粉纳米晶的制备方法，采用超高压均质和硫酸酸解相结合的方法制备成大米淀粉纳米晶，然后将大米淀粉纳米晶通过超声波处理分散于水相介质中，在水相介质中通过氧化试剂与淀粉纳米晶表面的外伸羟基反应，即成。应用超声波预处理技术和水相淀粉纳米晶氧化技术来制备改性大米淀粉纳米晶，提高淀粉附加值。

其具体包括以下步骤：

（1）淀粉纳米晶的制备：将大米淀粉浆液在190-220 MPa均质压力下，按均质速率30-50 ml/min进行均质处理，然后将均质后的大米淀粉液在－40℃～－60℃下冷冻干燥1-3天，得大米淀粉；再将大米淀粉加入到装有浓度为3.10-3.20 mol/L硫酸溶液的圆底烧瓶中，其中大米淀粉质量为硫酸溶液体积的14.0-15.0%（g/ml），将烧瓶放入38-42℃的恒温水浴锅里，保持90-110r/min的均匀搅拌速度；将大米淀粉与硫酸反应5-7天后，将反应产物用去离子水反复离心水洗至呈中性，在－40℃～－60℃下冷冻干燥1-3天，得大米淀粉纳米晶；

（2）超声波对淀粉纳米晶在水相中的充分分散：将步骤（1）所得大米淀粉纳米晶和水按10%-15%质量比混合, 在20-30℃水浴条件下，用200-400W超声波振荡并搅拌20-40分钟，得到充分分散的大米淀粉纳米晶水相悬浮液；