[发明专利]一种高通量湿法化学组合材料芯片制备装置以及制备方法

说明书

本发明涉及一种高通量湿法化学组合材料芯片制备装置以及制备方法，包括温控箱，温控箱内设有支撑架，支撑架上设有废液池，废液池的竖直上方设有反应池，反应池的底部设有池底排液口，池底排液口处设有排液速度控制器，反应池的竖直上方设有溶液池，溶液池的底部设有加液口，加液口处设有加液速度控制器，反应池的竖直上方设有垂直提升器，垂直提升器通过提升线固定连接有夹具，还包括检测装置。本发明可用于包含稀土元素等在大气环境下不稳定、其氧化物又不宜制成靶材的材料的高通量组合材料芯片的制备；反应过程温度较低，通过控制反应溶液温度进一步降低基底温度，防止制备过程中基底温度过高生成中间化合物，阻止扩散的进一步进行。

技术领域

本发明涉及组合材料芯片技术领域，尤其涉及一种高通量湿法化学组合材料芯片制备装置以及制备方法。

背景技术

2011年以来美国和欧盟各自分别提出了“材料基因组”(MGI)计划和“加速冶金学”(Accelerated Metallurgy，ACCMET)科学计划，旨在通过引入高通量材料研究方法，加速材料研发进程。这些项目的出发点是由于21世纪以来，采用传统“试错法”进行的材料研发速度越来越赶不上当前快速发展的工业需求。在高通量材料研究过程中，最为重要的一环是高通量材料的制备。当前，在众多高通量研究方法中，发展最为成熟的是高通量组合材料芯片技术。目前通用的高通量组合材料芯片制备方法都是采用真空镀膜的方法，如磁控溅射、离子束溅射、脉冲激光沉积等方法，上述方法各有优劣，如磁控溅射和离子束溅射利用等离子体或离子束流的方法，能量较高，可以用于大多数材料制备；脉冲激光沉积也可以用于磁性材料、高熔点材料的制备；但是对于某些稀土元素等由于单质元素易受空气中水、氧污染，设备需额外增加水氧隔离装置，同时部分氧化物材料陶瓷化程度较低，不容易制成靶材。同时，在高通量方法制备组合芯片材料的过程中，上述方法由于制备过程温度过高能量过大，会在材料沉积过程中，造成多层薄膜未完全扩散即发生结晶形成中间化合物，阻碍扩散的进一步进行，这样使得无法得到想要的多元组合成分。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是解决上述现有技术的缺点，提供一种高通量湿法化学组合材料芯片制备装置以及制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高通量湿法化学组合材料芯片制备装置，包括温控箱，所述温控箱内设有支撑架，所述支撑架上设有废液池，所述废液池的竖直上方设有反应池，所述反应池的底部设有池底排液口，所述池底排液口处设有排液速度控制器，所述反应池的竖直上方设有溶液池，所述溶液池的底部设有加液口，所述加液口处设有加液速度控制器，所述反应池的竖直上方设有垂直提升器，所述垂直提升器通过提升线固定连接有用于固定组合材料芯片样品的夹具，还包括用于监测反应池内溶液浓度的检测装置。

本发明的有益效果是：本发明所述制备装置通过连接垂直提拉器的夹具夹持组合材料芯片前驱体，将组合材料芯片前驱体浸入反应池内反应溶液中，通过控制垂直提拉器的提升速度来进行厚度梯度分布的薄膜沉积；通过加液速度控制器控制向反应池内的加液速度，同时通过排液速度控制器控制反应池内的废液排放速度，确保加液速度和废液排放速度，从而在确保反应池内溶液的浓度不变的情况下，确保反应池内的溶液总体积不变，通过控制加液控制反应物浓度，同时由于该类型反应会产生沉淀，且溶液是从上方添加的，故下方排出的废液包括反应沉淀和低浓度溶液；再通过检测装置实时监控反应池内的溶液的浓度(采用对应反应物离子浓度计或根据比尔-朗伯测试溶液吸光度的方法对溶液中反应物浓度进行监测，或者通过电化学工作站测量溶液峰电流，进而换算成溶液浓度)，确保沉积效率不会下降。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述反应池内设有搅拌装置。

采用上述进一步方案的有益效果是：通过搅拌器对反应池内的溶液进行搅拌，确保反应池内的溶液处于均匀状态。

进一步，所述反应池上设有玻璃盖，所述玻璃盖上设有用于供所述夹具及其夹持的组合材料芯片样品通过的第一开口和用于加液的第二开口。