[发明专利]一种异辛酸镍的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种异辛酸镍的制备方法，更具体地说是涉及一种利用含镍的酸性洗脱液制备异辛酸镍的方法。

背景技术

异辛酸镍，英文名称Nickel isooctanoate，分子式：(C7H15COO)₂Ni，是一种绿色透明粘稠液体。主要用做涂料、油墨的催干剂，加氢用催化剂。还可以做研磨分散剂、紫外光吸收剂等。

目前，生产异辛酸镍通常有以下三种方法。方法一：将金属镍与盐酸反应，加氢氧化钠，然后加硫酸升温反应，制成硫酸镍溶液，再由异辛酸与液碱皂化生产异辛酸钠，最后用硫酸镍液与异辛酸钠作用而制得液态异辛酸镍。方法二：将金属镍与硝酸反应制得硝酸镍，再由异辛酸与液碱皂化反应生成异辛酸钠，最后用硝酸镍与异辛酸钠作用而制得液态异辛酸镍。方法三：先用液碱与硝酸镍作用生成氢氧化镍，氢氧化镍再与异辛酸作用而制得异辛酸镍。以上三种方法都要用金属镍或镍的化合物作原料，然而，金属镍及镍的氧化物市场价格昂贵，生产成本高，经济效益低下。同时以上方法中合成步骤多，镍收率低。

而在现有技术中，含镍的酸性洗脱液，特别是SEPS生产过程中产生的含镍废水由于难以回收利用，一般直接排放，这样给环境的治理带来了重大的隐患。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、镍回收率高，可变废为宝、降低环境污染、投资少、成本低的利用含镍的酸性洗脱液制备异辛酸镍的方法。

为了实现上述发明目的，本发明的具体技术方案如下：

一种异辛酸镍的制备方法，包括以下步骤：(1)将含镍的酸性洗脱液的pH值调节至3～4，加入铝沉淀剂，搅拌反应，过滤，得到铝沉淀以及滤液,将滤液的PH值调节至1～3，得到处理后的洗脱液；(2)在80～95℃下，异辛酸和氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液混合，进行皂化反应，得到异辛酸皂化反应后的产物；(3)在80～95℃下，向步骤(2)皂化反应后的产物中滴加步骤(1)的处理后的洗脱液，反应；(4)降温至60～75℃，加入有机溶剂，搅拌溶解，静置分层，水洗，收集有机层，废水经回收镍后排放，回收的镍返回步骤(1)中循环使用；(5)将有机层在-0.06～-0.09MPa、60～90℃下减压蒸馏，得到溶剂和异辛酸镍，溶剂返回步骤(4)中循环使用；

其中，含镍的酸性洗脱液中，含水87～94质量％、镍3～10质量％、铝0.008～0.25质量％、盐酸2～4质量％，其余为1质量％以下；

所述铝沉淀剂为苯甲酸盐或氨水；

所述异辛酸与含镍的酸性洗脱液中镍的摩尔比为1:0.2～0.6；

铝沉淀剂和含镍的酸性洗脱液中铝的摩尔比为1:0.2～0.4。

所述异辛酸与含镍的酸性洗脱液中镍的摩尔比优选为1:0.36～0.49。

所述铝沉淀剂和含镍的酸性洗脱液中铝的摩尔比优选为1:0.26～0.32。

步骤(2)的反应温度优选为90～92℃。

步骤(3)的反应温度优选为85～92℃。

含镍的酸性洗脱液中，镍的含量优选为5-7质量％。

通过上述参数的优化，能够进一步提高镍的回收率，获得更好的经济效益。

所述的含镍的酸性洗脱液优选为SEPS生产过程中产生的含镍废水。

步骤(1)中搅拌反应0.5～2h；步骤(2)的皂化反应的时间为1～2h；步骤(3)中滴加步骤(1)的处理后的洗脱液后反应0.5～2h。

步骤(2)的皂化反应中，异辛酸与氢氧化钠或氢氧化钾按照摩尔比1:0.8～0.95混合。

所述苯甲酸盐优选为苯甲酸胺或苯甲酸钠。

所述有机溶剂为环己烷或溶剂油。

步骤(1)中通过加入碱性物质将含镍的酸性洗脱液的pH值调节至3～4。

碱性物质优选为氢氧化钠或碳酸钠。

步骤(1)中通过加入无机酸将滤液的PH值调节至1～3，无机酸优选盐酸。

步骤(2)中的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其浓度为5-15质量％。

氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液优选为10％。

本发明的有益效果