[发明专利]一种异辛酸镍的制备方法有效
申请号: | 201410678015.3 | 申请日: | 2014-11-21 |
公开(公告)号: | CN105669437B | 公开(公告)日: | 2017-10-31 |
发明(设计)人: | 张侦祥;邢志军;李望明;刘艺;刘继红;吕峰;许丽娟;朱远航 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C53/126 | 分类号: | C07C53/126;C07C51/41 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所43114 | 代理人: | 刘擎天 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辛酸 制备 方法 | ||
1.一种异辛酸镍的制备方法,包括以下步骤:(1)将含镍的酸性洗脱液的pH值调节至3~4,加入铝沉淀剂,搅拌反应,过滤,得到铝沉淀以及滤液,将滤液的pH值调节至1~3,得到处理后的洗脱液;(2)在80~95℃下,异辛酸和氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液混合,进行皂化反应,得到异辛酸皂化反应后的产物;(3)在80~95℃下,向步骤(2)皂化反应后的产物中滴加步骤(1)的处理后的洗脱液,反应;(4)降温至60~75℃,加入有机溶剂,搅拌溶解,静置分层,水洗,收集有机层,废水经回收镍后排放,回收的镍返回步骤(1)中循环使用;(5)将有机层在-0.06~-0.09MPa、60~90℃下减压蒸馏,得到溶剂和异辛酸镍,溶剂返回步骤(4)中循环使用;
其中,含镍的酸性洗脱液中,含水87~94质量%、镍3~10质量%、铝0.008~0.25质量%、盐酸2~4质量%,其余为1质量%以下;
所述铝沉淀剂为苯甲酸盐或氨水;
所述异辛酸与含镍的酸性洗脱液中镍的摩尔比为1:0.2~0.6;
铝沉淀剂和含镍的酸性洗脱液中铝的摩尔比为1:0.2~0.4。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述异辛酸与含镍的酸性洗脱液中镍的摩尔比为1:0.36~0.49。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述铝沉淀剂和含镍的酸性洗脱液中铝的摩尔比为1:0.26~0.32。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)的反应温度为90~92℃。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)的反应温度为85~92℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的含镍的酸性洗脱液为SEPS生产过程中产生的含镍废水。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中搅拌反应0.5~2h;步骤(2)的皂化反应的时间为1~2h;步骤(3)中滴加步骤(1)的处理后的洗脱液后反应0.5~2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)的皂化反应中,异辛酸和氢氧化钠或氢氧化钾按照摩尔比1:0.8~0.95混合。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述苯甲酸盐为苯甲酸铵或苯甲酸钠;所述有机溶剂为环己烷或溶剂油。
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