[发明专利]一种形貌可控的YAG微晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种形貌可控的复合氧化物微晶的制备方法，尤其是形貌可控的YAG微晶的制备方法。通过该方法可得到单分散的晶面发育完整的YAG微晶，并可通过改变反应温度和反应溶剂实现对其形貌的调控。以该方法得到的形貌可控的YAG微晶为原料，可通过晶界设计制备具有特定晶界的透明陶瓷，应用于激光和闪烁等领域。

背景技术

钇铝石榴石Y₃Al₅O₁₂(YAG)由于其良好的物理化学性能和光学性能而被广泛地用作固体激光器材料，荧光粉和各类窗口材料。作为一种激光材料，YAG单晶性能优越，但是，YAG单晶生长周期长，很难得到大尺寸单晶，所需设备昂贵，且很难实现高浓度均匀掺杂。YAG透明陶瓷与YAG单晶相比制备周期短，样品尺寸大，可实现更较高的掺杂浓度，且掺杂离子分布较均匀。因而YAG透明陶瓷的研究受到人们的广泛关注，为提高YAG透明陶瓷的光学性能，如何得到尺寸均匀且在纳米尺度，分散性良好的YAG粉体一直是研究的重点。另外，由于晶界显微结构会对透明陶瓷的机械性能，热学性质和光学性质产生重要的影响，因而晶界物理化学性能的研究对于理解晶界显微结构与透明陶瓷性能的关系，进一步提高透明陶瓷的性能有重要意义。目前对YAG透明陶瓷晶界的理论研究主要集中在计算模拟方面，实验研究主要是通过切割单晶得到特定的晶面再经过晶片键合方法得到特定的晶界，但是该方法得到的晶界与透明陶瓷烧结过程中得到的晶界仍有很大区别。如果能够合成特定晶面为表面的YAG粉体，以此为原料通过晶界设计得到特定的晶界，将使透明陶瓷晶界研究更加接近实际情况，使得晶界研究更加精确。

目前，制备YAG粉体的方法主要有固相反应法，共沉淀法，溶胶凝胶法，溶胶凝胶燃烧法，水热法和溶剂热法等。固相法需要较高的反应温度和较长的反应时间得到YAG纯相，粉体尺寸不均匀，形貌不规则团聚严重。共沉淀法，溶胶凝胶法，溶胶凝胶燃烧法等湿化学法极大地降低了反应温度，有利于得到纳米尺寸的粉体，但是由于这些湿化学法仍需要后续热处理过程，得到的粉体通常团聚严重。水热法和溶剂热法不需要后续热处理过程，容易得到单分散的纳米粉体。同时，水热法和溶剂热法有利于得到的结晶性良好，晶面发育完整，形貌规则的粉体，且通过调节实验参数易于实现对粉体微晶形貌的调控得到不同晶面为表面的微晶。已有研究虽然通过水热法或溶剂热法得到了单分散的YAG微晶，但却没有对YAG微晶形貌调控的报道。

发明内容

针对在YAG微晶形貌调控方面现有技术的缺失，本发明的目的在于提出一种简便可行的制备形貌可控的单分散YAG粉体的方法，即共沉淀-溶剂热复合路线合成方法。利用此方法可得到晶面发育完整，形貌可控的单分散YAG微晶。即，本发明的目的在于制备单分散的YAG微晶，并对其微晶形貌进行调控，合成特定晶面为表面的YAG微晶。

在此，本发明提供一种形貌可控的YAG微晶的制备方法，包括以下步骤：

(1)配料：以可溶性铝盐和可溶性钇盐为原料，按目标化合物的化学计量比配比配制成混合溶液；

(2)共沉淀：将步骤(1)所得的混合溶液逐滴滴加至沉淀剂中并不断搅拌，室温下反应并陈化12～24小时，分离沉淀、洗涤、干燥得到前驱体；

(3)溶剂热反应：将步骤(2)所得的前驱体分散于水-酒精溶液体系中得到的悬浮液置于高压釜内，密封后于270～300℃反应5～24小时，分离沉淀、洗涤、干燥即得到所述钇铝石榴石微晶；

其中，通过控制步骤(3)中的水-酒精溶液体系中的水和酒精的比例、溶剂热反应温度、和/或反应时间来控制所得的钇铝石榴石微晶的形貌。

本发明使用常见的金属盐作为原料，采用共沉淀-溶剂热复合路线，即共沉淀得到前驱体，然后以酒精和水混合溶剂作为反应介质进行溶剂热反应，得到了具有特定晶面的钇铝石榴石微晶。该方法成本低廉，过程中不涉及有毒物质，仪器设备简单。而且，通过在溶剂热反应中改变温度、反应溶剂、和/或反应时间即可方便地实现对YAG微晶形貌的调控。

本发明得到的YAG微晶，颗粒尺寸均匀，分散性良好，晶面发育完整，且通过改变反应温度、反应溶剂、和/或反应时间，可实现对YAG微晶形貌的调控。后续研究可利用不同微晶形貌的YAG粉体，通过晶界设计，得到具有特定晶界的YAG透明陶瓷，用于激光和闪烁等领域。