[发明专利]异长叶烯酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及宋向深加工技术领域，尤其是一种异长叶烯酮的制备方法。

背景技术

 异长叶烯酮是一种重要的倍半萜，具有浓郁的甜香、木香，并带有琥珀香气和轻微的樟脑香气息。异长叶烯酮及其衍生物被广泛应用于空间喷雾剂、化妆品、洗涤剂、除臭剂、驱蚊剂等产品中。文献报道异长叶烯合成异长叶烯酮的方法有以下几种不同的方法。刘震等以有机钴盐或锰盐催化的空气氧化法，异长叶烯酮产率可达80%，但对设备要求较高，且反应时间较长。武法文等采用自制的聚二甲基硅氧烷/聚砜复合膜制备富氧空气，氧化异长叶烯制备异长叶烯酮，但异长叶烯酮得率小于60%，而且富氧的生产需要专用设备富氧机，其价格比较贵，造成异长叶烯酮的生产成本也较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种异长叶烯酮的制备方法，这种方法可以解决生产成本高的问题。

为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种异长叶烯酮的制备方法，包括以下步骤：依次向反应釜中加入异长叶烯，催化剂和氧化剂，向反应釜中通入超声波，升温至60℃～70℃，反应40分钟～60分钟，过滤，蒸馏，结晶，即得到异长叶烯酮。

上述技术方案中，更具体的方案还可以使：所述催化剂为氧化锌，所述催化剂的添加量为异长叶烯总质量的0.1％～0.15％。

进一步的，所述氧化剂为双氧水，所述双氧水与所述异长叶烯的质量之比为0.5～0.6：1。

更进一步的，超声波的功率为1400瓦～1500瓦。

由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：

1、本发明采用氧化锌作为催化剂，双氧水作为氧化剂，所有原料廉价易得，无需使用富氧机等设备，生产成本较低。

2、本发明在催化剂和氧化剂的作用下，并结合超声波的辅助作用，使得原料充分反应，所得产物纯度较高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详述：

      实施例1

 依次向反应釜中加入1千克异长叶烯，1.5克氧化锌和0.6千克双氧水，向反应釜中通入功率为1450瓦超声波，升温至70℃，反应40分钟，过滤，蒸馏，结晶，即得到异长叶烯酮。

经过测定，本实施例所得的异长叶烯酮的纯度为72％。

实施例2

依次向反应釜中加入50千克异长叶烯，50克氧化锌和25千克双氧水，向反应釜中通入功率为1500瓦超声波，升温至60℃，反应60分钟，过滤，蒸馏，结晶，即得到异长叶烯酮。

经过测定，本实施例所得的异长叶烯酮的纯度为73.6％。

实施例3

依次向反应釜中加入100千克异长叶烯，125千克氧化锌和55千克双氧水，向反应釜中通入功率为1400瓦超声波，升温至65℃，反应50分钟，过滤，蒸馏，结晶，即得到异长叶烯酮。

经过测定，本实施例所得的异长叶烯酮的纯度为71.8％。