[发明专利]过渡族金属离子掺杂的镁铝尖晶石晶体的提拉法生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种过渡族金属离子掺杂的镁铝尖晶石晶体的生长方法，属于晶体生长技术领域。

背景技术

当前微细加工、激光医疗、激光化学、激光印刷、军事应用、水下通讯和轴同位素分离等领域迫切要求固体激光器向短波长发展。掺入过渡金属离子的镁铝尖晶石单晶体可望成为短波长激光材料而引起国际上的广泛重视。在MgAl₂O₄中掺入过渡金属离子如Cr³⁺，Ti³⁺等，由于尖晶石晶场与掺杂离子相互作用而使离子的能态发生分裂变化，使得激活离子在晶场中产生短波长激光输出的能级结构，展示出良好的光谱特性。由于MgAl₂O₄晶体的熔点高达2130℃，接近铱坩埚的安全使用温度2200℃，一旦温场条件不合适极易导致铱坩埚熔化损坏，并且高温条件下熔体表面的MgO和Al₂O₃存在非比例挥发，严重影响晶体质量，因此一直以来MgAl₂O₄及其掺杂晶体的生长方法主要有火焰法、浮区法、微下拉法或熔盐法。2006年和2008年AnisJouinia .etc和P. Lombard .etc分别采用微下拉法生长了Mn:MgAl₂O₄和Ti:MgAl₂O₄晶体（参见J.Cryst. Growth 293 (2006) 517和J.Cryst. Growth, 311(2009) 899）；2004年和2005年Ayana Tomita .etc和TokushiSatoa .etc分别采用浮区法生长了Mn:MgAl₂O₄和Ti:MgAl₂O₄晶体（参见J.Lumin. 109 (2004) 19和J.Lumin. 114 (2005) 155）；1990年和1997年，l. E. Bausa.etc和N.V. Kuleshova.etc分别采用火焰法生长了Ti:MgAl₂O₄和Ni:MgAl₂O₄晶体（参见J. appl. Phys. 68(1990)457和J. Lumin. 71 (1997) 265）；1968年，D. L. Wood .etc采用熔盐法获得了Cr:MgAl₂O₄晶体（参见J. Chem. Phys. 48 (1968) 5255），研究表明这些掺杂的镁铝尖晶石晶体都是很有希望的可见光波段激光材料，但是这些方法生长的晶体质量差，晶体内部有包裹体、内部核芯等缺陷，或者晶体外形为长条状、直径小，难以满足实用化的需要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种过渡族金属离子掺杂的MgAl₂O₄晶体生长方法，获得光学质量优、尺寸大的短波长激光晶体材料，以达到实用化的要求。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种过渡族金属离子掺杂的镁铝尖晶石晶体的生长方法，其特征在于：

1）称取好晶体生长原料放入坩埚中；

2）将籽晶安装到籽晶杆上，关闭炉门，抽真空，设置升温程序进行升温熔料；

3）待锅内原料完全熔化后，保持一段时间后进行晶体提拉生长，并在感应炉内采用提拉法生长TM_2xMgAl_2(1-x)O₄和TM'_yMg_1-yAl₂O₄；

其中：TM代表三价的过渡族金属离子Ti³⁺、Cr³⁺、Fe³⁺或Ni³⁺；TM'代表二价的过渡金属离子Mn²⁺、V²⁺或Co²⁺，生长的晶体中TM的浓度为x，TM'的浓度为y，x和y的取值范围分别为0<x<1，0<y<1。

所述晶体提拉法生长的转速为10~15r/min，拉速为1~2mm/h。