[发明专利]六苯基封端单体、制备方法及在制备六苯环封端聚醚酮中的应用有效
申请号: | 201410250680.2 | 申请日: | 2014-06-06 |
公开(公告)号: | CN104003861A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 庞金辉;姜振华;张海博;岳喜贵 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07C49/813 | 分类号: | C07C49/813;C07C45/72;C08G65/40 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 张景林;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 单体 制备 方法 苯环 封端聚醚酮 中的 应用 | ||
1.一种六苯基封端单体4-氟-4’-(2,3,4,5,6-五苯基)二苯甲酮,其结构式如下所示:
2.权利要求1所述的六苯基封端单体4-氟-4’-(2,3,4,5,6-五苯基)二苯甲酮的制备方法,其步骤如下:
1)将溴苯、无水三氯化铝加入到反应容器中,在冰水浴下机械搅拌,将4-氟苯甲酰氯缓慢滴入该反应体系中,待原料全部滴完,撤去冰水浴;升温至溴苯回流,反应4~6小时;然后将反应体系降至室温后出料于质量浓度为15~20%的盐酸水溶液中,用氯仿萃取有机相,用质量浓度5~8%的氢氧化钠溶液和蒸馏水分别洗涤有机相;收集萃取液进行减压蒸馏除去溴苯,产物用石油醚重结晶得到4-溴-4’-氟二苯甲酮白色晶体;其中溴苯过量,既是反应物又是反应溶剂,无水三氯化铝的摩尔用量为4-氟苯甲酰氯的1.2~3倍;
2)将4-溴-4’-氟二苯甲酮、催化剂量的碘化亚铜、三苯基膦和双(三苯基膦)二氯化钯(II)、三乙胺投入到反应容器中,在氮气保护下机械搅拌;反应体系升温至30~70℃时,再缓慢滴加苯乙炔的三乙胺溶液,滴完后升温至80~90℃反应4~6小时;反应体系降至室温后过滤,用蒸馏水洗涤过滤产物得到白色固体,用乙醇重结晶后得到4-(苯乙炔基)-4’-氟二苯甲酮黄色针状晶体;其中,4-溴-4’-氟二苯甲酮和苯乙炔的摩尔用量比为0.2~5:1;
3)将4-(苯乙炔基)-4’-氟二苯甲酮、四苯基环戊二烯酮、环丁砜或二苯醚加入到反应容器中,在氮气保护下机械搅拌,260~280℃反应6~8小时,冷却至室温得到黄色固体,用乙醇洗涤,甲苯重结晶得到白色固体,即六苯基封端单体4-氟-4’-(2,3,4,5,6-五苯基)二苯甲酮;其中,4-(苯乙炔基)-4’-氟二苯甲酮和四苯基环戊二烯酮的摩尔用量比为0.2~5:1。
3.权利要求1所述的六苯基封端单体4-氟-4’-(2,3,4,5,6-五苯基)二苯甲酮在制备六苯环封端聚醚酮材料方面的应用。
4.如权利要求3所述的六苯基封端单体4-氟-4’-(2,3,4,5,6-五苯基)二苯甲酮在制备六苯环封端聚醚酮材料方面的应用,其特征在于:所制备的六苯环封端聚醚酮材料的结构式如下所示,
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