[发明专利]一种半导体用纳米级高纯硅微粉的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于天然石英精加工领域，尤其涉及一种以天然石英为原料工业化生产半导体用纳米级高纯硅微粉的方法。

背景技术

半导体用纳米级高纯硅微粉是以天然石英为原料，通过高温烧结熔融、机械冲击破碎、超细研磨、磁选、活性化、气流分级等一系列工艺加工而成，产品外观为白色粉末，无结团，无杂色颗粒，由于其介电性能优异，热膨胀系数低，导热系数高，悬浮性能好，物理、化学性能稳定，光学性质独特，粒度分布可控，因而是一种用途极为广泛的无机非金属材料。其主要用途是：用于半导体行业，硅材料是一种很好的半导体材料，在新兴的太阳能光伏行业中利用太阳能电池中半导体材料的光伏效应，使太阳光射到硅材料上产生电流直接发电；纳米级高纯硅微粉的其它用途有：作为大规模集成电路的塑封料，在电器绝缘封装材料中用作电器产品环氧树脂绝缘封填料，不仅可大幅度增加填充量而更重要的是对于降低混合料体系的粘度，改善加工性能，提高混合料对高压电器线圈的渗透性，降低固化物的膨胀系数和固化过程中的收缩率，提高固化物的热、电、机械性能诸方面起到有益作用。2.作为填料使用，可提高固化产物的抗冲击强度、弹性模量、耐气候性、耐潮湿性的作用，因其表面具有活性从而可与多种原材料混溶，能减少沉淀、分层、开裂现象，并能降低生产成本、提高经济效益；3.在熔制仪器玻璃和玻纤中，由于硅微粉颗粒细小，纯度高，在制玻生产中易熔化、时间短，制品如硼硅仪器玻璃、中性器皿等产品的理化性能和外观质量均达到相应标准，且节能效果显著；4..硅微粉因其颗粒接近圆形，且超细，是金属件良好的洗涤磨料，在洗涤轴承时，光洁度可达3.0以上。本发明产品以高温烧结炉、破碎机、粉碎机、研磨机、纳米级超细磨、磁选机、搅拌罐、高速搅拌机、气流分级机为设备，通过高纯石英砂的烧结熔融后凝固、破碎、研磨、磁选、活化、包装后制得成品，该工艺流程的主要优点是：使用通用设备、生产工艺简单、生产条件温和、无有毒有害气体和液体排放，可批量生产并生产出高质量的半导体用纳米级高纯硅微粉。

发明内容

本发明主要解决的问题是提供一种工业化生产半导体用纳米级高纯硅微粉的方法，该方法以优质高纯石英99.7-99.9%、硅烷偶联剂kh560和含氨为26%的氨水1:1的混合物0.1-0.3%为原料，以高温烧结炉、破碎机、粉碎机、研磨机、纳米级超细磨、磁选机、搅拌罐、高速搅拌机为设备，通过高纯石英的烧结熔融后凝固、破碎、粉碎、研磨、磁选、活化、包装后制得成品。

本发明可以通过以下技术方案来实现：

一种半导体用纳米级高纯硅微粉的生产方法，其特征是由以下步骤构成：

（1）将配方量的优质高纯石英送入送入高温烧结炉，调炉内温度为1830℃-1870℃，熔化时间为12.5-13.5小时，得到高纯石英熔融体，熔化结束后停止向高温烧结炉供电，降温至常温冷却后得到大块的固体高纯熔融石英，先经机械冲击成小块后送入破碎机破碎成直径为2-5毫米的石英砂后再送入粉碎机粉碎为直径为1毫米的石英砂。

（2）将直径1毫米的石英砂送到研磨机进行研磨，控制研磨机的进料和出料速度均衡，喂料和出料的数量为1.2-1.4吨／小时，研磨机的转速为20-22转／分，研磨时间为5-5.5小时，研磨后的硅微粉再送入纳米级超细磨研磨成颗粒度为纳米级的硅微粉，将纳米级硅微粉送入磁选机，磁选时间为0.1-0.2小时后将微量的含磁、含金属及金属氧化物的硅微粉颗粒进行分离去除，剩余的即为纳米级的纯净的硅微粉。 

（3）将纳米级纯净的硅微粉送入高速搅拌机，调高速搅拌机的转速为880-920转/分，搅拌时间以硅微粉自然升温至88-92℃时，此时将配方量的硅烷偶联剂kh560和含氨为26%的氨水按1:1的比例混合后的混合液送入高速搅拌机，继续高速搅拌0.5-0.6小时，使硅烷偶联剂kh560和含氨为26%的氨水混合液与硅微粉充分混合，当温度达到128-132℃时，停止搅拌，让其自然降温至常温，得到成品。

上述步骤（1）中所述的高温烧结炉中的熔融温度为1830℃时、对应的熔化时间为13.5小时；熔融温度为1850℃时、对应的熔化时间为13小时；熔融温度为1870℃时、对应的熔化时间为12.5小时。

 上述步骤（2）中所述研磨机的转速为20转／分时，对应的研磨时间为5.5小时；研磨机的转速为21转／分时，对应的研磨时间为5.25小时；研磨机的转速为22转／分时，对应的研磨时间为5.0小时。