[发明专利]一种抗肿瘤药物卡铂的制备方法无效
| 申请号： | 201410029839.8 | 申请日： | 2014-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN103739631A | 公开（公告）日： | 2014-04-23 |
| 发明（设计）人： | 张伟中;张爱平;王权勇;吴玉娟;仝泽彬;蔡志香;尹中船;黄武 | 申请（专利权）人： | 上海金和生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00 |
| 代理公司： | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人： | 陈伟勇 |
| 地址： | 201717 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 肿瘤 药物 制备 方法 | ||
【说明书】：
技术领域
本发明涉及医药工程技术领域，具体地说，是一种抗肿瘤药物卡铂的制备方法。
背景技术
卡铂（carboplatinum）是一种铂类化合物，化学名：顺-1,1-环丁烷二羧酸二氨基合铂，分子式：C6H12N2O4Pt，与紫杉醇和多烯紫杉醇等抗癌药物配合使用，是治疗非小细胞肺癌、小细胞肺癌、卵巢癌、胚细胞瘤、肝胚细胞瘤的首选药物。
卡铂为第二代铂类化合物，其生化特征与顺铂相似，但肾毒性、耳毒性、神经毒性尤其是胃肠道反应明显低于顺铂，卡铂与顺铂有不完全的交叉耐药性。因此，在顺铂无效的情况下，卡铂仍可起到杀灭肿瘤细胞的作用，是广泛受到重视的药物，与顺铂一样同属细胞周期非特异性药物。近年来卡铂在市场上的总体销售态势呈现出迅速的上升势头。
卡铂的传统生产工艺复杂，收率较低，成本高，杂质含量高，卡铂产品影响患者治疗效果。中国专利文献CN200810058096.1，申请日2008年2月5日，公开了一种合成抗肿瘤药物卡铂的方法，是以顺式-二碘二氨合铂为反应物，加入去离子水搅拌均匀后，在避光条件下加入Hg2(NO3)2·2H2O悬浊液反应，滤除碘化亚汞，滤液升温后加入1,1-环丁基二羧酸钠反应，得到卡铂产品，按此专利操作所得产品纯度不高，杂质同样给患者带来毒副作用，影响治疗效果。
关于本发明的卡铂的制备方法，目前还未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种抗肿瘤药物卡铂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种抗肿瘤药物卡铂的制备方法，以四氯亚铂酸钾为初始原料，四氯亚铂酸钾与碘化钾反应生成四碘亚铂酸钾，四碘亚铂酸钾与自制氨水反应制得顺式-二碘二胺合铂，顺式-二碘二胺合铂与硝酸亚铜反应得到铂的硝酸盐中间体，所得中间体与环丁二羧酸钠反应制得卡铂，具体包括以下详细步骤：
（1）以四氯亚铂酸钾为初始原料，将碘化钾水溶液慢慢加至四氯亚铂酸钾溶液中，室温避光搅拌30～50分钟，得到含有四碘亚铂酸钾的反应液A；
（2）称取氯化铵溶于氢氧化钾水溶液中，将此溶液加至步骤（1）所述的反应液A中，室温避光搅拌1～1.2小时，得到含有顺式-二碘二胺合铂的反应液B；将反应液B减压过滤得到滤饼Ⅰ和滤液，滤液静置过夜后减压过滤得到滤饼Ⅱ，滤饼Ⅰ和滤饼Ⅱ用水洗涤至中性，然后依次用无水乙醇、无水乙醚洗涤，最后35℃真空干燥过夜得到顺式-二碘二胺合铂产品；
（3）将步骤（2）所得的顺式-二碘二胺合铂加水搅拌，然后加入硝酸亚铜，43～48℃避光反应3～4小时，得到含有铂的硝酸盐中间体的反应液C，将反应液C减压过滤除去碘化亚铜，得到含有铂的硝酸盐中间体的滤液；
（4）将环丁二羧酸钠固体加至步骤（3）中所述的滤液中，43～48℃搅拌4～4.5小时，得到反应液D；将氯化钠固体加入反应液D中，43～48℃搅拌2～2.5小时，得到反应液E；反应液E静置12小时以上，减压过滤以除去残余铜离子与氯化钠生成的氯化亚铜，所得滤饼Ⅲ用水洗涤后再过滤，合并滤液，总滤液45℃减压浓缩后放置析晶，再经减压过滤得滤饼Ⅳ，滤饼Ⅲ和滤饼Ⅳ合并后依次用无水乙醇、无水乙醚洗涤，室温真空干燥过夜，得纯品卡铂；
四氯亚铂酸钾∶碘化钾∶硝酸亚铜∶环丁二羧酸钠的质量比为3∶(5.4～5.6)∶(1.55～1.6)∶2.06；反应流程为
优选地，四氯亚铂酸钾∶碘化钾∶硝酸亚铜∶环丁二羧酸钠的质量比为3∶5.5∶1.55∶2.06。
优选地，步骤（1）中所述的四氯亚铂酸钾溶液的制备方法为：将四氯亚铂酸钾溶于水中，减压过滤除去铂黑，滤液即为四氯亚铂酸钾溶液。
优选地，步骤（1）中所述的搅拌时间为40分钟。
优选地，步骤（2）中所述的氢氧化钾水溶液的浓度为1mol/L。
优选地，步骤（2）中，氯化铵和氢氧化钾水溶液的用量为：每0.94克氯化铵溶于17.6毫升氢氧化钾水溶液中，所述的氯化铵与初始原料四氯亚铂酸钾的质量比为(0.94～0.95)∶3。
优选地，步骤（3）中，硝酸亚铜加入后，45℃避光反应3小时。
优选地，步骤（4）中，所述的氯化钠与初始原料四氯亚铂酸钾的质量比为0.1∶3。
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其中R选自
n＝1‑10；Z选自
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式A‑10
在式1和式A‑10中，M11可以选自于铂(Pt)、钯(Pd)、铜(Cu)、银(Ag)、金(Au)、铑(Rh)、铱(Ir)、钌(Ru)、锇(Os)、钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)、铕(Eu)、铽(Tb)和铥(Tm)。A10可以是由式A‑10表示的基团。有机发光器件包括：第一电极；第二电极，面对第一电极；以及有机层，位于第一电极与第二电极之间，其中，有机层包括有机金属化合物中的至少一种和发射层。
- 发光层客体材料、包含其的发光层及OLED显示面板和电子设备-201810201073.5
- 梁花 - 上海和辉光电有限公司
- 2018-03-12 - 2019-09-20 - C07F15/00
- 本发明涉及一种发光层，所述发光层包括；第一种材料和第二种材料所述第一种材料和第二种材料的能级满足：EgT(1)‑EgT(2)≥0.5eV；EgS(2)＞EgS(1)；0≤2EgT(2)‑EgS(2)≤0.2eV；其中EgT(1)为第一种材料的三线态能级，EgT(2)为第二种材料的三线态能级；EgS(2)为第二种材料的单线态能级，EgS(1)为第一种材料的单线态能级。本发明通过选用满足公式1、公式2和公式3的第一种材料和第二种材料，能够获得更低的启动电压。
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