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[发明专利]一种2-氰基丙酸乙酯的制备方法-CN202111382860.2有效
发明人：张高鹏;朱大川;高韩;校大伟;许涛涛;李小安;刘竹雯;高武 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2021-11-22 - 公布日： 2023-10-17 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明公开一种2‑氰基丙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：（1）向高压加氢釜中加入氰基乙酸乙酯、有机溶剂、甲醛和Pd/C催化剂；（2）通入氮气置换空气，然后通入氢气至压力为1.0‑5.0MPa，在温度为50‑100℃下搅拌反应；（3）反应完毕后，过滤，回收催化剂，滤液经过水洗、分液、收集有机相、干燥、浓缩，减压蒸馏，即可得到2‑氰基丙酸乙酯。所述制备方法，工艺简单易行，成本低，生产效率高，所得产品收率高、纯度好；避免了传统制备工艺中剧毒品氰化物的使用，安全性高；且避免了冰醋酸、哌啶的使用，减少了对设备的腐蚀，安全性高，适合大规模生产。
一种丙酸制备方法

[发明专利]一种三苯基膦亚铜盐的制备方法-CN202111560879.1有效
发明人：张高鹏;高韩;朱大川;高武;校大伟;许涛涛;李小安 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2021-12-20 - 公布日： 2023-10-17 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明提供一种三苯基膦亚铜盐的制备方法，包括以下步骤：（1）将铜盐或者亚铜盐置于乙腈中，搅拌，得到铜盐或者亚铜盐的乙腈悬浊液；（2）将三苯基膦配体置于乙腈中，加热至50‑80℃，搅拌至体系为澄清溶液，得到三苯基膦的乙腈溶液；（3）将步骤（2）得到的三苯基膦的乙腈溶液加入步骤（1）得到的铜盐或者亚铜盐的乙腈浊液中，在50‑80℃下搅拌反应6‑12h；（4）冷却至室温，过滤，滤饼用乙腈洗涤后真空干燥，得到三苯基膦亚铜盐。本发明所述制备方法，经过一步反应得到三苯基膦亚铜盐，工艺简单易行，产物分离简单，成本低，生产效率高，产率高。
一种苯基膦亚铜盐制备方法

[发明专利]一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法-CN202111531570.X有效
发明人：朱大川;张高鹏;高韩;许涛涛;李小安;校大伟;高武 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2021-12-15 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，包括以下步骤：（1）将二甲基亚砜进行脱氧处理，然后将三水合三氯化钌溶解于二甲基亚砜；（2）在惰性气体保护下，将步骤（1）的反应体系升温至150‑180℃保温搅拌反应5‑10min，冷却并降至室温，向其中加入四（二甲基亚砜）氯化钌的不良溶剂，产生沉淀后过滤，滤饼用丙酮洗涤后再用乙醚漂洗，然后在惰性气体保护下压滤，得到四（二甲基亚砜）氯化钌。本发明所述四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，通过改变反应环境和反应温度，缩短了反应时间，便于操作，且制备得到的产品纯度高，收率高，符合工业化生产的要求。
一种二甲基亚砜氯化制备方法

[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法-CN202210070693.6有效
发明人：高武;刘竹霖;李小安;张高鹏;姚琪;黄琼淋;校大伟;许涛涛 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2022-01-21 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C07C57/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4,6‑三甲基苯乙酸的制备方法，包括：步骤一、将2,4,6‑三甲基氯苄溶解于溶剂中，得到2,4,6‑三甲基氯苄溶液；步骤二、将步骤一所述2,4,6‑三甲基氯苄溶液加入到高压反应釜中，然后加入缚酸剂、钯催化剂和膦配体，氮气置换后通入CO；步骤三、继续通入CO，在CO压力为0.5Mpa～3.5Mpa，温度为60℃～150℃条件下进行羰基化反应；步骤四、将步骤三反应后体系过滤、分层和水相调酸，得到2,4,6‑三甲基苯乙酸。该方法以2,4,6‑三甲基氯苄为原料，在缚酸剂/钯催化剂和膦配体作用下，通过钯催化的羰基化反应，一步反应制备得到2,4,6‑三甲基苯乙酸，总收率达到90％以上。
一种甲基苯乙酸制备方法

[发明专利]一种制备氯虫苯甲酰胺中间体K胺的方法-CN202211215593.4有效
发明人：李小安;校大伟;张高鹏;杨维曦;许涛涛;高武;万克柔 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2022-09-30 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07C231/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备氯虫苯甲酰胺中间体K胺的方法，该方法以邻甲苯胺为原料，在催化剂作用下，通过氯化氧化的方法得到4‑氯‑2‑甲基苯胺；然后与溴代试剂或碘代试剂反应生成2‑溴‑4‑氯‑6‑甲基苯胺或2‑碘‑4‑氯‑6‑甲基苯胺；2‑溴‑4‑氯‑6‑甲基苯胺或2‑碘‑4‑氯‑6‑甲基苯胺在贵金属催化剂作用下，与一甲胺进行羰基化反应，得到2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺。本发明原料易得，反应条件温和，产品收率高，成本低廉，适合于工业化生产。
一种制备氯虫苯甲酰胺中间体方法

[发明专利]一种制备3,6-二氯吡啶甲酸的方法-CN202111398536.X有效
发明人：李小安;校大伟;姚琪;韩彬;许涛涛;张高鹏;高武 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2021-11-23 - 公布日： 2023-06-20 - 主分类号： C07D213/803 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备3,6‑二氯吡啶甲酸的方法，包括以2,3,6‑三氯吡啶和一氧化碳为原料，在催化剂、缚酸剂、助剂、有机溶剂和水作用下，经插羰反应，得到3,6‑二氯吡啶甲酸；所述插羰反应温度为50℃～130℃，压力为1.0MPa～4.0MPa；所述助剂为表面活性剂。本发明的方法通过以2,3,6‑三氯吡啶和一氧化碳为原料，在催化剂、缚酸剂、助剂、有机溶剂和水作用下，经插羰反应制备得到3,6‑二氯吡啶甲酸，产物收率最高可达94.8％，纯度99.2％，具有高推广应用价值。
一种制备吡啶甲酸方法

[发明专利]一种新戊酸钯的制备方法-CN201911095312.4有效
发明人： 校大伟;谢权;高武;朱大川 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2019-11-11 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明公开一种新戊酸钯的制备方法，包括以下步骤：（1）将氯化钯与新戊酸混合，在70‑90℃下搅拌反应18‑24h，然后冷却至5‑10℃，静置1‑2h，分离，得到固体沉淀和上清液；（2）将所述固体沉淀加入石油醚进行打浆，过滤，滤饼真空干燥，即得到新戊酸钯。本发明提供的制备方法中，氯化钯作为金属来源，新戊酸既作为反应溶剂，又作为反应配体，二者直接加热反应后，生成的固体沉淀经过石油醚打浆后过滤干燥就可得到产物新戊酸钯，新戊酸残留≤0.15%，产物综合收率高，操作简单，金属来源无损失，反应得到的上清液可以套用，实现了原料的全回收再利用，节省成本，绿色环保。
一种戊酸制备方法

[发明专利]一种4-(二甲氧基甲基)-哌啶的制备方法-CN202011439881.9有效
发明人：张宇;李小安;校大伟;韩彬;黄琼淋;姚琪;高武 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2020-12-11 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07D211/32 文献下载
摘要：本发明公开一种4‑(二甲氧基甲基)‑哌啶的制备方法，包括以下步骤：（1）以4‑吡啶甲醛和甲基化试剂为原料，在催化剂的作用下，20‑80℃下反应4‑12h，生成4‑(二甲氧基甲基)‑吡啶；所述催化剂为质子酸催化剂或固体酸催化剂；（2）将得到的4‑(二甲氧基甲基)‑吡啶溶于有机溶剂，加入贵金属负载催化剂，氮气置换后，氢气压力2‑4MPa、温度40‑100℃下反应2‑12h，冷却至室温后过滤，滤渣回收备用，滤液减压蒸馏即得到产物4‑(二甲氧基甲基)‑哌啶。反应条件温和，原料转化率≥99.5%，最终产率≥96%，纯度≥99%，过滤回收的催化剂和蒸馏出的反应溶剂可以回收套用，降低了生产成本。
一种二甲甲基哌啶制备方法

[发明专利]一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法-CN201910916478.1有效
发明人：张宇;高武;校大伟;姚琪;黄琼淋;李小安 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2019-09-26 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07D213/74 文献下载
摘要：本发明公开一种一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法，包括以下步骤：以氰基吡啶为原料、甲醇为反应溶剂、钯碳催化剂为催化剂，氮气置换后，在氨气氛围下、氢气压力0.5‑2.0MPa、温度15‑30℃下反应4‑10h，冷却至室温后过滤，滤渣回收备用，滤液减压蒸馏即得到产物甲氨基吡啶类化合物。本发明提供的方法反应条件温和、步骤简单、产物分离提纯方便、副反应少，最终产物纯度高于99.9%，收率高，且反应后过滤回收的催化剂和蒸馏出的反应溶剂都可以回收套用，解决了现有技术中存在的产率低、成本高等问题。
一步法合成氨基吡啶化合物方法

[发明专利]一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法-CN202011053415.7有效
发明人：刘春红;张蕾;张高鹏;校大伟;潘丽娟;朱露露;高武 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2020-09-29 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C07C45/77 文献下载
摘要：本发明公开了一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，包括：步骤一、将金属钯溶解于稀盐酸和可溶性氯酸盐溶液的混合溶液或稀盐酸和可溶性高氯酸盐溶液的混合溶液中，得到混合体系A；步骤二、35℃～75℃温度条件下，向步骤一所述混合体系A中加入乙酰丙酮后控制体系在35℃～75℃温度条件下反应，得到混合体系B；步骤三、碱性条件下将步骤二所述混合体系B反应8h～16h，过滤，洗涤，烘干，得到二(乙酰丙酮)钯。本发明可直接以块状金属钯、粉末状金属钯或颗粒状金属钯为原料，避免氨氮排放，制备周期短，成本低，制备的二(乙酰丙酮)钯产品纯度高于99％，产品收率高于98％。
一种乙酰丙酮制备方法

[发明专利]一种三乙酰丙酮铑的制备方法-CN202111561062.6在审
发明人：姚琪;张高鹏;校大伟;黄琼淋;许涛涛;刘竹霖;李小安;高武 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2021-12-20 - 公布日： 2022-04-26 - 主分类号： C07C45/77 文献下载
摘要：本发明公开一种三乙酰丙酮铑的制备方法，包括以下步骤：（1）室温下，将氢氧化铑在无机酸溶液中搅拌溶清；（2）将乙酰丙酮分批滴加至步骤（1）的反应液中；（3）升温至50℃‑140℃，反应至有黄色固体产生；（4）冷却至室温，抽滤，真空干燥，得到的固体即为三乙酰丙酮铑。所述无机酸为稀硝酸、稀硫酸、稀盐酸中的任意一种。本发明制备方法简单，减少了现有技术中pH调节和测定的步骤，减少了碳酸氢钠的使用，避免了碳酸氢钠使用所产生的废水废盐，绿色环保；收率高，能达到90%以上，且后处理简单，不需要重结晶。
一种乙酰丙酮制备方法

[发明专利]环己醇空气氧化合成环己酮用催化剂及其制备方法和应用-CN202111679380.2在审
发明人：许涛涛;郑凯;李小虎;张高鹏;李小安;校大伟;刘竹霖;高武 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： B01J23/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种环己醇空气氧化合成环己酮用催化剂，所述催化剂包括载体和负载在载体上的金属组分；所述金属组分包括铁和助剂，催化剂中铁的质量百分含量为1％～19％，助剂的质量百分含量为0.6％～4％；所述助剂为钌、银、钴和锰中的一种或几种。另外，本发明还公开了该催化剂的制备方法和应用。本发明的催化剂催化环己醇转化率≥90％，最高可达95.2％，选择性最高可达93.3％,具有高的反应性能和很好的可重复性。
己醇空气氧化合成环己酮催化剂及其制备方法应用

[发明专利]一种固体巴豆酸的制备方法-CN202111646734.3在审
发明人：高含;校大伟;姚琪;黄琼淋;李小安;许涛涛;张高鹏;刘竹霖;高武 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2022-03-25 - 主分类号： C07C51/347 文献下载
摘要：本发明公开了一种固体巴豆酸的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将固体碱催化剂和阻聚剂依次加入三羟基丁酸中，得到反应物体系；步骤二、磁力搅拌条件下，将反应物体系油浴反应10h～12h；步骤三、搅拌条件下，向反应后体系中滴加盐酸，至体系pH为4～6，得到酸化后体系；步骤四、过滤酸化后体系，得到滤渣，将所述滤渣冲洗、萃取和旋蒸，得到旋蒸后体系；步骤五、将步骤四旋蒸后体系依次经高温蒸馏和低温冷却结晶，得到固体巴豆酸。本发明的方法以三羟基丁酸酯和固体碱催化剂为主要原料来合成巴豆酸，通过油浴反应、酸化、冲洗、萃取和旋蒸、以及高温蒸馏和低温冷却结晶，得到固体巴豆酸，具有合成条件更加简单易行的特点。
一种固体巴豆制备方法

[发明专利]双氧水氧化邻苯二酚合成粘康酸用催化剂及其制备方法和应用-CN202111676165.7在审
发明人：许涛涛;李小虎;郑凯;张高鹏;李小安;校大伟;刘竹霖;高武 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： B01J23/889 文献下载
摘要：本发明公开了一种双氧水氧化邻苯二酚合成粘康酸用催化剂，所述催化剂包括载体和负载在载体上的金属组分；所述金属组分包括铁和助剂，催化剂中铁的质量百分含量为0.5％～15％，助剂的质量百分含量为0.5％～5％；所述助剂为钌、银、钯和锰中的一种或几种。另外，本发明还公开了该催化剂的制备方法和应用。本发明的催化剂催化双氧水氧化邻苯二酚合成粘康酸，替代了高危险性的过酸做反应的氧化剂，危险系数大大降低，同时避免了酸类溶剂的使用，成本更低。
双氧水氧化邻苯二酚合成粘康酸用催化剂及其制备方法应用

[发明专利]一种双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯的制备方法-CN201911095309.2有效
发明人： 校大伟;曾永康;姚琪;张宇 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2019-11-11 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开一种双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯的制备方法，包括以下步骤：（1）将海绵钯用王水溶解，浓缩赶硝后过滤，滤液用水稀释得到氯钯酸溶液；然后滴加至1,5‑环辛二烯的乙醇溶液中，反应至沉淀不再析出，过滤，得到1,5‑环辛二烯氯化钯；（2）将苯基格氏试剂滴加至二叔丁基氯化磷的四氢呋喃溶液中，得到双（二叔丁基苯基膦）的四氢呋喃溶液；（3）将双（二叔丁基苯基膦）的四氢呋喃溶液滴加至1,5‑环辛二烯氯化钯的四氢呋喃溶液；（4）过滤，滤饼用无水乙醇进行洗涤；（5）干燥。所述制备方法以氯钯酸为金属源制备的1,5‑环辛二烯氯化钯作为反应前驱体，制备的双（二叔丁基苯基膦）为配体，且该配体无需纯化，产品收率高。
一种丁基苯基氯化制备方法

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