[发明专利]二氧化硅-氧化铝组合物的制备

说明书

本发明涉及一种用于制备二氧化硅-氧化铝组合物的方法，所述组合物包含从30wt％至70wt％的二氧化硅和从70wt％至30wt％的氧化铝。

用于制备二氧化硅-氧化铝组合物的方法在本领域中是公知的。一种特别需要的方法为所谓的pH摆动制备，其通过改变反应混合物的pH并由此沉淀二氧化硅和氧化铝而允许在单一容器中制备非晶二氧化硅-氧化铝。pH摆动制备方法的缺点在于所获得的二氧化硅-氧化铝的表面积趋向于相当低，即远低于300m²/g。

非晶二氧化硅-氧化铝具有许多工业用途，例如在暴露于例如高于500℃的高温的系统的结构中的应用，或者用作暴露于例如高于500℃的高温的系统的部件。

WO-A-2009/029580描述了用于制备非晶二氧化硅-氧化铝的pH摆动方法。所获得的非晶二氧化硅-氧化铝被描述为具有从225至325m²/g的表面积。在WO-A-2009/029579中给出了所获得的组合物的其它信息，其描述了所获得的组合物具有大于51％、更特别是大于54％的孔隙体积，所述的孔隙具有大于350埃的孔隙直径。上限值小于90％，或者小于80％，或者甚至是小于70％。

本发明的目标在于制备具有高表面积的二氧化硅-氧化铝组合物，同时仍然具有通过WO-A-2009/029580的方法制备的二氧化硅-氧化铝的有利的高宏观孔隙率。

现在，本发明的方法涉及一种用于制备二氧化硅-氧化铝组合物的方法，所述二氧化硅-氧化铝组合物包含从30wt％至70wt％的二氧化硅和从70wt％至30wt％的氧化铝，所述方法包含：

(a)制备含水混合物，所述含水混合物包含硫酸铝并具有处于从1.0至6.5的范围内的pH；

(b)将碱金属铝酸盐添加至在步骤(a)中获得的混合物，以将混合物的pH提高至从7.1至12的范围内；

(c)将硫酸铝添加至在步骤(b)中获得的混合物，以将混合物的pH降低至从1.5至6.5的范围内；

(d)将碱金属硅酸盐添加至在步骤(c)中获得的混合物，以将混合物的pH提高至从6.5至11的范围内，

其中，制备方法的最后步骤为

(v)将硫酸铝添加至在包含步骤(a)-(d)的过程中获得的混合物，以将混合物的pH降低至从2至8的范围内；

(w)将碱金属硅酸盐添加至在步骤(v)中获得的混合物，以提高混合物的pH，

(x)向在步骤(w)中获得的混合物添加(i)碱金属铝酸盐以将混合物的pH改变至从7.8至12，和(ii)硫酸铝以将混合物的pH改变至从1.5至7.7的范围内，其中步骤(i)可位于步骤(ii)之前或之后，

(y)用pH为从7.5至12的碱性溶液处理在步骤(x)中获得的混合物，和

(z)由在步骤(y)中获得的混合物回收沉淀物固体，以获得包含从30wt％至70wt％的二氧化硅和从70wt％至30wt％的氧化铝的二氧化硅-氧化铝组合物。

一种替代性的方法进一步包含(e)将硫酸铝添加至在步骤(d)中获得的混合物，以将混合物的pH降低至从1.5至7.0的范围内，和(f)将碱金属铝酸盐添加至在步骤(e)中获得的混合物，以将混合物的pH提高至从7.5至12的范围内。

不希望被任何理论所限制，认为根据本发明制备的二氧化硅-氧化铝改进的表面积是因为这样的事实：沉淀方法的最后步骤由添加硫酸铝、随后添加硅酸盐、随后添加铝酸盐和硫酸铝构成，其中最后两种化合物可以以任何次序进行添加。

此外，发现通过本发明获得的二氧化硅-氧化铝在颗粒外部包含相对大百分比的氧化铝，其可以改进所获得的二氧化硅-氧化铝的压出性能。本发明方法本身的优点在于其为相当简单的并且是经济的。

在本发明中施加的碱金属硅酸盐和碱金属铝酸盐可以包含任何碱金属。优选的碱金属为钾和钠。对于硅酸盐和铝酸盐两者来说，钠为最优选的碱金属。

本发明的方法涉及水和硫酸铝的混合物的制备，随后添加铝酸盐提高混合物的pH，添加硫酸铝降低混合物的pH，添加硅酸盐提高混合物的pH，任选地重复硫酸铝和铝酸盐的相继添加，并且通过添加硫酸铝、随后添加硅酸盐、随后添加铝酸盐和硫酸铝来结束制备过程，其中后两种化合物可以以任何次序进行添加。

据认为这种pH摆动制备方法提供具有提高的表面积与独特的进一步物理和催化性质组合的二氧化硅-氧化铝组合物。