[发明专利]一种全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮及中间物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201380030455.1 申请日: 2013-06-14
公开(公告)号: CN104379548B 公开(公告)日: 2017-12-08
发明(设计)人: 倪航;张建君;白占旗;冉德强;潘彦;方小青 申请(专利权)人: 中化蓝天集团有限公司;浙江蓝天环保高科技股份有限公司
主分类号: C07C49/167 分类号: C07C49/167;C07C43/12;C07C21/18
代理公司: 浙江杭州金通专利事务所有限公司33100 代理人: 刘晓春
地址: 310051 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 戊酮 中间 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种制备全氟-2-甲基-3-戊酮的方法,其特征在于在氟化盐和醚类化合物和/或环丁砜存在下,在10~70℃反应温度下,全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷发生催化重排反应生成全氟-2-甲基-3-戊酮;

所述氟化盐选自氟化钠、氟化钾、氟化铯和氟化铝中的一种、两种或三种以上组合;

所述醚类化合物和/或环丁砜选自环丁砜、15-冠醚-5和18-冠醚-6中的一种、两种或三种以上组合;

所述醚类化合物和/或环丁砜与氟化盐的摩尔配比为0.5~5.0:1;

所述氟化盐与全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的摩尔配比为0.02~0.5:1;

所述全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷是以氨基化合物为环氧化催化剂,在非质子溶剂中,全氟-2-甲基-2-戊烯和氧化剂反应制备,反应温度-5~35℃;

所述氧化剂选自次氯酸、次氯酸钠、和次氯酸钙中的一种、两种或三种组合;

所述氨基化合物选自三甲胺、二乙胺、三乙胺、尿素和四甲基尿素中的一种、两种或三种以上组合;

所述氧化剂与全氟-2-甲基-2-戊烯的摩尔配比为1~2:1;

所述环氧化催化剂与全氟-2-甲基-2-戊烯的摩尔配比为0.02~0.30:1。

2.按照权利要求1所述的制备全氟-2-甲基-3-戊酮的方法,其特征在于所述氟化盐选自氟化钾、氟化铯和氟化铝中的一种、两种或三种。

3.按照权利要求1或2所述的制备全氟-2-甲基-3-戊酮的方法,其特征在于所述醚类化合物和/或环丁砜与氟化盐的摩尔配比为0.75~3.0:1。

4.按照权利要求1或2所述的制备全氟-2-甲基-3-戊酮的方法,其特征在于所述氟化盐与全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的摩尔配比为0.05~0.35:1。

5.按照权利要求1所述的制备全氟-2-甲基-3-戊酮的方法,其特征在于所述全氟-2-甲基-2-戊烯是在非质子极性溶剂中,在催化剂的作用下,在40~80℃温度下由全氟-4-甲基-2-戊烯异构化生成,

所述催化剂由主催化剂和助催化剂组成,主催化剂选自氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铯或氟化铝中的一种、两种或三种以上组合;

所述助催化剂选自环丁砜、15-冠醚-5或18-冠醚-6中的一种、两种或三种组合;

所述主催化剂与助催化剂的摩尔配比为1~0.1:1;

所述主催化剂与全氟-4-甲基-2-戊烯的摩尔配比为0.05~0.5:1;

所述助催化剂与全氟-4-甲基-2-戊烯的摩尔配比为0.05~0.5:1;

所述非质子溶剂选自甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、乙腈或N,N’-二甲基甲酰胺中的一种、两种或三种以上组合。

6.一种制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的方法,其特征在于:以氨基化合物为环氧化催化剂,在非质子溶剂中,全氟-2-甲基-2-戊烯和氧化剂反应制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷,反应温度-5~35℃;

所述氧化剂选自次氯酸和次氯酸钙中的一种或两种组合;

所述氨基化合物选自三甲胺、二乙胺、三乙胺、尿素和四甲基尿素中的一种、两种或三种以上组合;

所述氧化剂与全氟-2-甲基-2-戊烯的摩尔配比为1~2:1;

所述环氧化催化剂与全氟-2-甲基-2-戊烯的摩尔配比为0.02~0.30:1。

7.按照权利要求6所述的制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的方法,其特征在于:

所述全氟-2-甲基-2-戊烯是在非质子极性溶剂中,在催化剂的作用下,在40~80℃温度下由全氟-4-甲基-2-戊烯异构化生成,

所述催化剂由主催化剂和助催化剂组成,主催化剂选自氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铯或氟化铝中的一种、两种或三种以上组合;

所述助催化剂选自环丁砜、15-冠醚-5或18-冠醚-6中的一种、两种或三种以上组合;

所述主催化剂与助催化剂的摩尔配比为1~0.1:1;

所述主催化剂与全氟-4-甲基-2-戊烯的摩尔配比为0.05~0.5:1;

所述助催化剂与全氟-4-甲基-2-戊烯的摩尔配比为0.05~0.5:1;

所述非质子溶剂选自甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、乙腈或N,N’-二甲基甲酰胺中的一种、两种或三种以上组合。

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