[发明专利]富铌掺锂钽铌酸钾单晶及其制备方法

权利要求书

1.富铌掺锂钽铌酸钾单晶，其特征在于富铌掺锂钽铌酸钾单晶的表示式为K_0.95Li_0.05Ta_1-xNb_xO₃，其中x=0.50～0.90，该富铌掺锂钽铌酸钾单晶在室温下是四方钙钛矿型晶体结构。

2.制备如权利要求1所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、按碳酸钾、碳酸锂、氧化钽和氧化铌的摩尔比为(1～1.25):0.05:(1-x):x，其中x=0.50～0.90，称取碳酸钾、碳酸锂、氧化钽和氧化铌粉末并混合均匀，得到混合粉末；

二、将步骤一得到的混合粉末进行球磨；

三、将经步骤二处理的混合粉末放入模具中，压制成片，然后把片放在马弗炉中以140～150℃/h的升温速度升温至880～920℃并保持4～5h，得到富铌掺锂钽铌酸钾多晶片；

四、将富铌掺锂钽铌酸钾多晶片捣碎，放在研钵中加入乙醇湿磨，得到生长单晶的原料；

五、将生长单晶的原料放入铂金坩埚中，再将铂金坩埚放入感应式晶体提拉生长炉内；以90～100℃/h的升温速度升温至1300～1350℃并保持5～6h，使混合粉末原料熔化并混合均匀；然后降温至1200～1250℃，启动籽晶杆旋转功能，使固定有晶种的籽晶杆以8～12r/min的旋转速度旋转，接种籽晶；

六、待晶体在籽晶上开始结晶时，再启动籽晶杆提拉功能，将籽晶杆以0.4～0.6mm/h速度进行提拉；待晶体生长到0.8～1.2mm时再对晶体进行放肩、收肩，放肩和收肩的过程重复3～5次；

七、待晶体生长至2～3mm时开始等径生长，当晶体长至15～20mm时将其拉断，再以10～20℃/h的降温速度退火降温至室温，即得到富铌掺锂钽铌酸钾单晶。

3.根据权利要求2所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法，其特征在于步骤一中碳酸钾、碳酸锂、氧化钽和氧化铌粉末的纯度均为≥99.99%。

4.根据权利要求2或3所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法，其特征在于步骤二中球磨时，球料质量比为（2～3）：1，转速为230～300r/min。

5.根据权利要求2或3所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法，其特征在于步骤二中，球磨后粉体粒径为1～5μm。

6.根据权利要求2或3所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法，其特征在于步骤三中把片放在马弗炉中以142～148℃/h的升温速度升温至890～910℃并保持4.2～4.8h。

7.根据权利要求2或3所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法，其特征在于步骤四中的湿磨方法是：按100g富铌掺锂钽铌酸钾多晶加入10ml无水乙醇的比例，向富铌掺锂钽铌酸钾多晶中加入无水乙醇，研磨至无水乙醇挥发干净，研钵内剩余干燥的晶体生长原料。

8.根据权利要求2或3所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法，其特征在于步骤四中湿磨后粉体粒径为0.5～1μm。

9.根据权利要求2或3所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法，其特征在于步骤五中所述的晶种是利用铂金丝引导的富铌掺锂钽铌酸钾的结晶。