[发明专利]一种塞来昔布新晶型A及其制备方法

权利要求书

1.一种塞来昔布晶型A，其特征在于，所述的塞来昔布晶型A使用Cu-Ka辐射，以度2θ表示的X射线粉末衍射光谱在5.42、10.80、13.10、14.92、16.18、19.73、21.60、22.28、27.06和29.68有峰。

2.如权利要求1所述的塞来昔布晶型A，其特征在于，DSC吸热转变在161.3-163.1℃。

3.一种制备权利要求1或2所述的塞来昔布晶型A的方法，其特征在于，采用以下步骤，

（1）Claisen缩合反应：往对甲基苯乙酮和三氟乙酸烷基酯中加入碱溶液和异丙醇，升温至45～65℃，反应2～10h，暂存为反应液a；

（2）另一反应器中，将异丙醇、对肼基苯磺酰胺盐酸盐和三氟乙酸升温至45～55℃，加入反应液a，继续反应0.5～2h；

（3）加水，加热至60～80℃全溶，使反应液中无固体；

（4）控制降温速率，使体系快速降温、析晶；

（5）抽滤、将结晶减压干燥4～10h，得到塞来昔布新晶型A。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，对甲基苯乙酮与三氟乙酸烷基酯的投料摩尔比为1:1.0～1:1.4，对肼基苯磺酰胺盐酸盐与对甲基苯乙酮的摩尔比为1:0.8～1:1.2，三氟乙酸与对甲基苯乙酮的摩尔比为1:0.02～1:0.07。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的碱溶液中的碱为选自甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠中的至少一种，配制此溶液所需要的溶剂包括但不限于甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇，所述碱溶液优选甲醇钠/甲醇溶液。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液的质量浓度为25～35%，优选28～30%。

7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中异丙醇的量为2～6体积量（以对甲基苯乙酮计），步骤（2）中异丙醇为结晶溶剂，其量为5～12倍体积（以对甲基苯乙酮计）。

8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）反应温度为45～65℃，反应2～10h；步骤（2）反应温度为45～55℃，反应0.5～2h。

9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述快速降温，其降温速度为每小时降温5～20℃，最终降温至15～25℃。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述快速降温，其降温速度为每小时降温6～10℃。