[发明专利]地奥司明的制备方法在审
申请号: | 201310255497.7 | 申请日: | 2013-06-25 |
公开(公告)号: | CN104250276A | 公开(公告)日: | 2014-12-31 |
发明(设计)人: | 夏时川 | 申请(专利权)人: | 成都华康生物工程有限公司 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/00 |
代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 | 代理人: | 涂凤霞 |
地址: | 610400 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 奥司明 制备 方法 | ||
1.一种地奥司明的制备方法,包括以下步骤:
①将橙皮甙加入吡啶和二甲亚砜的混合溶剂中,再加入碘化钾与硫酸进行脱氢反应,得反应中间产物;
②向反应中间产物中加入含氢氧化钠的甲醇溶液进行反应;
③然后加酸调PH值,静置析晶,得地奥司明。
2.根据权利要求1所述的地奥司明的制备方法,其特征在于:所述步骤①中反应温度为70—120℃,反应时间为3—6小时。
3.根据权利要求1所述的地奥司明的制备方法,其特征在于:所述步骤①中橙皮甙重量:吡啶体积:二甲亚砜体积=1:2 - 5: 2 - 5,橙皮甙重量:碘化钾重量=1: 0.003 - 0.01,橙皮甙重量:硫酸体积=20:1;所述重量单位为克,体积单位为毫升。
4.根据权利要求1所述的地奥司明的制备方法,其特征在于:所述步骤②中含氢氧化钠的甲醇溶液体积量:橙皮甙重量为5 - 8:1;所述含氢氧化钠的甲醇溶液中氢氧化钠含量为1.2 - 1.8mol/l。
5.根据权利要求1所述的地奥司明的制备方法,其特征在于:所述步骤②反应温度为50 - 80℃。
6.根据权利要求1所述的地奥司明的制备方法,其特征在于:所述步骤③中加盐酸,PH调至5-6。
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