[发明专利]地奥司明的制备方法在审

专利信息
申请号: 201310255497.7 申请日: 2013-06-25
公开(公告)号: CN104250276A 公开(公告)日: 2014-12-31
发明(设计)人: 夏时川 申请(专利权)人: 成都华康生物工程有限公司
主分类号: C07H17/07 分类号: C07H17/07;C07H1/00
代理公司: 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 代理人: 涂凤霞
地址: 610400 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 奥司明 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种地奥司明的制备方法,包括以下步骤:

①将橙皮甙加入吡啶和二甲亚砜的混合溶剂中,再加入碘化钾与硫酸进行脱氢反应,得反应中间产物;

②向反应中间产物中加入含氢氧化钠的甲醇溶液进行反应;

③然后加酸调PH值,静置析晶,得地奥司明。

2.根据权利要求1所述的地奥司明的制备方法,其特征在于:所述步骤①中反应温度为70—120℃,反应时间为3—6小时。

3.根据权利要求1所述的地奥司明的制备方法,其特征在于:所述步骤①中橙皮甙重量:吡啶体积:二甲亚砜体积=1:2 - 5: 2 - 5,橙皮甙重量:碘化钾重量=1: 0.003 - 0.01,橙皮甙重量:硫酸体积=20:1;所述重量单位为克,体积单位为毫升。

4.根据权利要求1所述的地奥司明的制备方法,其特征在于:所述步骤②中含氢氧化钠的甲醇溶液体积量:橙皮甙重量为5 - 8:1;所述含氢氧化钠的甲醇溶液中氢氧化钠含量为1.2 - 1.8mol/l。

5.根据权利要求1所述的地奥司明的制备方法,其特征在于:所述步骤②反应温度为50 - 80℃。

6.根据权利要求1所述的地奥司明的制备方法,其特征在于:所述步骤③中加盐酸,PH调至5-6。

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