[发明专利]一种天然根皮苷半合成制备根皮素工艺有效
申请号: | 201310238175.1 | 申请日: | 2013-06-17 |
公开(公告)号: | CN103351291A | 公开(公告)日: | 2013-10-16 |
发明(设计)人: | 彭学东;张梅;赵金召;阎勇义 | 申请(专利权)人: | 张家港威胜生物医药有限公司 |
主分类号: | C07C49/83 | 分类号: | C07C49/83;C07C45/64 |
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地址: | 215634 江苏省张*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 天然 根皮苷半 合成 制备 根皮素 工艺 | ||
1.一种制备美白、防治皮肤癌天然活性成分根皮素的方法,其特征为以天然提取的根皮苷为原料,经过化学法降解得到根皮素。
2.根据权利要求1所述方法,其特征为以含量在90%左右的根皮苷粗品原料,以5-10倍体积的3-5%的强碱溶液室温下溶解根皮苷,该类强碱包括氢氧化钠、氢氧化钾等无机碱。
3.根据权利要求1,2所述方法,其特征在于根皮苷粗品溶解于强碱溶液后,抽虑除去不溶性杂质,此时溶液pH值约为11。
4.根据权利要求1,2,3所述方法,其特征在于将碱性含根皮苷滤液转入搪瓷反应釜,通入冰盐水降温至5℃以下,加入强路易斯酸和金属催化剂,加酸温度控制在10℃以内,然后升温至35℃反应10-15h,直至薄层层析检测原料根皮苷斑点消失,视为为反应完成。
5.根据权利要求4所述方法,其特征在于路易斯酸包括三氟化硼乙醚、三甲基氯硅烷、三溴化磷、三氯化铝等,金属催化剂包括六水合氯化镍、氯化铁、氯化铜等。
6.根据权利要求4所述方法,其特征在于反应完成后,再以冰盐水降温至0℃,继续搅拌析晶2h,抽虑得到根皮素粗品,并以少量去离子水洗涤,得到根皮素粗晶抽虑干水分待精制。
7.根据权利要求6所述方法,其特征在于根皮素粗晶以10倍量95%乙醇加热溶解,过精滤器至结晶罐,减压浓缩出约7.5倍体积乙醇,再冷却析晶,抽虑,得到产物以双锥干燥烘干得到精品,含量和纯度大于99.0%。
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