[发明专利]一种烷基二萘醚磺酸盐及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310231788.2 申请日: 2013-06-13
公开(公告)号: CN103274973A 公开(公告)日: 2013-09-04
发明(设计)人: 杨锌荣 申请(专利权)人: 杨锌荣
主分类号: C07C309/43 分类号: C07C309/43;C07C303/32
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 312300 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 烷基 二萘醚磺酸盐 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于表面活性剂制造技术领域,具体涉及一种烷基二萘醚磺酸盐及其制备方法。

背景技术

本产品烷基二萘醚磺酸盐主要分为烷基二萘醚单磺酸盐、烷基二萘醚双磺酸盐、烷基二萘醚三磺酸盐、双烷基二萘醚双磺酸盐,双烷基二萘醚三磺酸盐等产品,国内尚无实例。本人根据多年产品开发与应用经验及市场对高稳定性、性价比、乳化润湿优良的表面活性剂的需求情况,开发了本系列产品。产品在石油开采、纺织印染、乳胶加工、金属加工、表面清洗等工业领域可有广泛用途,产品采用威廉姆森合成法做本产品的醚化反应,工艺理论成熟,易于操作。

发明内容

发明目的:为了开发一种具有不同酸、碱、无机盐、温度使用条件下性能更稳定优良的表面活性剂,本发明提供一种大分子、多亲水基的阴离子新型表面活性剂;

本发明具体以如下步骤来实现:

(1)将1-10mol卤代萘与1-3mol烷基萘酚投入醚化反应釜;

(2)向醚化反应釜投入缚酸剂和吸水剂,同时氮气保护,搅拌反应至缚酸剂全溶;

(3)向醚化反应釜投入催化剂,在80-180℃温度条件下,保温1-5小时,生成中间产品烷基二萘醚与副产卤盐;

(4)将上述(3)产物进行过滤,滤除副产卤盐与催化剂;

(5)将上述(4)产物进行精馏,分去卤代萘,得烷基二萘醚,送入磺化釜;

(6)再向磺化釜加入惰性有机溶剂和1-5mol磺化剂在0-80℃磺化,保温1-5小时,生成烷基二萘醚磺酸和惰性溶剂的混合物;

(7)向磺化釜加入釜内物料总量10-60%的水,搅拌后静止酸析,待分层后分去废水层,油层即为烷基二萘醚磺酸,将所得物料送入中和釜;

(8)向中和釜加水并加碱性中和剂1-5mol中和至中性,即得烷基二萘醚磺酸盐;

本发明的效果和益处在于:

   (1)在合成技术方面:采用威廉姆森合成法醚化路线合成烷基二苯醚,工艺理论成熟,产品得率高;

 (2)在经济效益方面:不但可替代进口的十二烷基二苯醚二磺酸钠用于乳化、分散性要求高的领域,减少了民族工业的利益损失,且由于国产化后采购变得便利,提高了生产经营效率;

(3)在产品性能方面:该产品性能优异,既具有耐强酸,强碱,无机盐等特殊性能,表面张力在浓度0.1%时,可达29-35达因/厘米,并具有卓越的乳化性能,且价格低廉,性价比优良。产品在石油开采、纺织印染、乳胶加工、金属加工、表面清洗等工业领域中还可替代市售烷基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚。在乳化、分散性能、耐酸、碱、无机盐、高温性能方面,是目前市售烷基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚等润湿、分散、乳化类表面活性剂的 2-10倍。在大幅度提高产品使用稳定性与功效的同时大幅度降低了使用量,降低了使用成本,同时降低了因使用表面活性剂造成的环境污染指数;

具体实施方式  

 下面通过实施例,进一步阐明本发明,该实施例仅在于说明本发明而决不限制本发明:

实施例 1

  在反应釜中加入溴代萘约650克和十二烷基萘酚约296克,加入固体氢氧化钠约30克,加入固体氢氧化钾约21克,搅拌至加入的固体碱全部溶解,加入脱水剂无水硫酸镁15,氯化亚铜约15克,升温,并开启氮气保护,在80-160℃温度条件下,保温1-5小时,以十二烷基萘酚反应完全为反应终点,终点到达后,精密过滤滤除催化剂、副产溴化钠和溴化钾及吸水剂,精馏分离掉281-285℃馏分的溴代萘,得十二烷基二萘醚,向十二烷基二萘醚加入石油醚200克,在搅拌下滴加105发烟硫酸300克,控温在0-80℃,加毕反应1-5小时,测终点,终点到达后,加水500克,搅拌后静止酸析,分去废水层,所得油层为十二烷基二萘醚二磺酸和石油醚的混合物,减压抽取石油醚,然后向十二烷基二萘醚二磺酸加水并加液碱与少量石灰中和至PH值6.5-7.5,过滤,滤液补水至成品含量约45%,得十二烷基二萘醚二磺酸钠成品约1115克,以十二烷基萘酚计,收率达99%以上;

实施例2

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