[发明专利]一种烷基二萘醚磺酸盐及其制备方法无效
申请号: | 201310231788.2 | 申请日: | 2013-06-13 |
公开(公告)号: | CN103274973A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 杨锌荣 | 申请(专利权)人: | 杨锌荣 |
主分类号: | C07C309/43 | 分类号: | C07C309/43;C07C303/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 312300 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 二萘醚磺酸盐 及其 制备 方法 | ||
1.一种烷基二萘醚磺酸盐及其制备方法,其特征是包含如下合成步骤及工艺条件:
(1)将1-10mol卤代萘与1-3mol烷基萘酚投入醚化反应釜;
(2)向醚化反应釜投入缚酸剂和吸水剂,同时氮气保护,搅拌反应至缚酸剂全溶;
(3)向醚化反应釜投入催化剂,在80-180℃温度条件下,保温1-5小时,生成中间产品烷基二萘醚与副产卤盐;
(4)将上述(3)产物进行过滤,滤除副产卤盐与催化剂;
(5)将上述(4)产物进行精馏,分去卤代萘,得烷基二萘醚,送入磺化釜;
(6)再向磺化釜加入惰性有机溶剂和1-5mol磺化剂在0-80℃磺化,保温1-5小时,生成烷基二萘醚磺酸和惰性溶剂的混合物;
(7)向磺化釜加入釜内物料总量10-60%的水,搅拌后静止酸析,待分层后分去废水层,油层即为烷基二萘醚磺酸,将所得物料送入中和釜;
(8)向中和釜加水并加碱性中和剂1-5mol中和至PH值6.5-7.5,即得烷基二萘醚磺酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种烷基二萘醚磺酸盐及其制备方法其特征是主要原料是:卤代萘烷基萘酚、缚酸剂、磺化剂、碱性中和剂、吸水剂。
3.根据权利要求1所述的一种烷基二萘醚磺酸盐及其制备方法其特征是:合成原料卤代萘:烷基萘酚: 缚酸剂:磺化剂:碱性中和剂的投料摩尔比为 1-10 : 1-3 : 1-3: 1-5 : 1-5。
4.根据权利要求1所述的一种烷基二萘醚磺酸盐及其制备方法,其特征是:所述烷基萘酚是包含烷基C数为3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18的烷基萘酚,且烷基萘酚的烷基可以是双烷基或单烷基,可以是正构烷基或异构烷基。
5.根据权利要求1所述的一种烷基二苯醚磺酸盐及其制备方法,其特征是:所述卤代萘包括:氯代萘、溴代萘、碘代萘、氟代萘。
6.根据权利要求1所述的一种烷基二萘醚磺酸盐及其制备方法,其特征是:所述的缚酸剂可以是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠。
7.根据权利要求1所述的一种烷基二萘醚磺酸盐及其制备方法,其特征是:所述磺化剂包含硫酸、氯磺酸、氨基磺酸、三氧化硫。
8.根据权利要求1所述的一种烷基二萘醚磺酸盐及其制备方法,其特征是:所述碱性中和剂可以是无机碱:氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、石灰等和有机胺系列有机碱:三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、氨水、一甲胺、二甲胺、三甲胺等。
9.根据权利要求1所述的一种烷基二萘醚磺酸盐及其制备方法,其特征是:所述烷基二萘醚合成工艺中的催化剂为:苯并吡啶氮萘或三(3,6-二氧代烷基)胺类与铜盐系列的催化剂,铜盐系列的催化剂可以是铜的硫酸化物、铜的氯化物、铜的氧化物,投料比例为卤代萘与烷基萘酚总量的1-10%,所述吸水剂为镁的硫酸化盐无水物,投加量为1-10%。
10.根据权利要求1所述的一种烷基二萘醚磺酸盐及其制备方法,其特征是:成品结构中磺酸基的个数可以是1-3个,烷基可以是1-2个。
11.根据权利要求1所述的一种烷基二萘醚磺酸盐及其制备方法,其特征是:所述惰性有机溶剂可以是三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2,2,-四氯乙烷、硝基甲烷、三氯乙烯、四氯化碳、邻硝基乙苯、硝基苯、硝基甲苯、邻二氯苯、石油醚。
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