[发明专利]利用有机锡氟化物制备高纯度五氟化磷以及六氟磷酸锂的方法

权利要求书

1.利用有机锡氟化物制备高纯度五氟化磷的方法，其特征在于通过将五卤化磷与有机锡氟化物R_nSnF_4-n在有机溶剂的存在下于干燥气氛中进行氟/卤交换反应生成五氟化磷，反应式为：

PX₅+R_nSnF_4-n→PF₅+R_nSnX_4-n；

其中所述的五卤化磷化为五氯化磷或五溴化磷；

其中所述的有机锡氟化物R_nSnF_4-n中的R表示甲基、乙基、丙基、异丙基,正丁基、异丁基、叔丁基、含1-10个碳的直链或支链烷烃、苯基、苄基及其它取代芳香烃基中的一种，n表示2或3；

其中所述的有机溶剂选自烷烃、芳烃、醚、乙腈、碳酸酯和乙酸乙酯中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的利用有机锡氟化物制备高纯度五氟化磷的方法，其特征在于所述的五卤化磷与有机锡氟化物R_nSnF_4-n的摩尔比为1：2.5～5.2，所述的五卤化磷与有机溶剂的质量比为0.1～0.5:1。

3.根据权利要求1所述的利用有机锡氟化物制备高纯度五氟化磷的方法，其特征在于所述的交换反应温度控制在20～100℃。

4.根据权利要求1所述的利用有机锡氟化物制备高纯度五氟化磷的方法，其特征在于所述的交换反应温度控制在40～80℃。

5.根据权利要求1所述的利用有机锡氟化物制备高纯度五氟化磷的方法，其特征在于所述的干燥气氛为水含量小于10ppm的惰性气体，反应压力为0.1～1.0Mpa。

6.利用权利要求1所述方法制备的五氟化磷制备高纯六氟磷酸锂的方法，其特征在于包括以下步骤：

a、将生成的五氟化磷导入另一反应釜中，常温下于干燥气氛中和反应釜内悬浮在有机溶剂中的氟化锂反应2～10小时至氟化锂反应完全，然后置换出剩余的五氟化磷，得到六氟磷酸锂溶液；

b、将得到的六氟磷酸锂溶液真空浓缩至2/3～1/6，-30～0℃下冷冻结晶，相同温度下过滤除去母液取晶体，将所得晶体在0～50℃下真空下干燥除去配位的有机溶剂，得到高纯六氟磷酸锂；

其中步骤a的反应式为：PF₅+LiF→LiPF₆；

其中所述的有机溶剂选自烷烃、芳烃、醚、乙腈、碳酸酯和乙酸乙酯中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于所述PF₅和LiF反应的摩尔比为1～5：1。

8.根据权利要求6所述的制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于所述的干燥气氛为水含量小于10ppm的惰性气体，反应压力为0.1～1.0Mpa。

9.利用有机锡氟化物制备高纯六氟磷酸锂的方法，其特征在于通过将五卤化磷与有机锡氟化物R_nSnF_4-n和氟化锂在同一反应釜内于干燥气氛中反应生成六氟磷酸锂，所述制备方法包括以下步骤：

a、在反应釜I内先将五卤化磷溶解于有机溶剂中；

b、将氟化锂和有机锡氟化物R_nSnF_4-n悬浮在反应釜II内的有机溶剂中，搅拌下将反应釜I中的五卤化磷溶液导入反应釜II中进行反应至形成清亮透明的溶液，在真空条件下，将有机溶剂和生成的有机锡卤化物R_nSnX_4-n抽干，剩下的固体用有机溶剂重结晶，低温冷却得到含有机溶剂的晶体，真空干燥除去有机溶剂后，即可得到高纯度的六氟磷酸锂；

其中步骤b中的反应式为：

PX₅+LiF+R_nSnF_4-n→LiPF6+R_nSnX_4-n；

其中的五卤化磷为五氯化磷或五溴化磷；

其中的有机溶剂选自烷烃、芳烃、醚、乙腈、碳酸酯和乙酸乙酯中的至少一种。